温肺止咳颗粒质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 温肺止咳颗粒质量标准研究 王明星 （长春中医药大学附属医院实验中心 130021） 【中图分类号】R286 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）46-0154-02 【摘要】 目的 研究温肺止咳颗粒的质量控制标准。方法　采用薄层色谱法对制剂中当归、黄连、川芎、淫羊藿进行的薄层鉴别。结果　薄层色谱分离清晰，阴性无干扰。结论　该方法专属性强，灵敏度高、重现性好，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 温肺止咳颗粒 质量标准 温肺止咳颗粒为我院研制的一种院内制剂，由当归、乌梅、肉桂、党参等到十一味中药组成的。现对当归、黄连、川芎、淫羊藿进行了薄层鉴别，控制该制剂内在质量。 1. 仪器与试药 1.1 仪器 ZF-I型紫外分析仪；KQ-100超声波清洗器。 1.2 药品和试剂 当归对照药材（批号：120927-200613，中国药品生物制品检定所）、盐酸小檗碱对照品（100453-200501，中国药品生物制品检定所）、川芎对照药材(批号：120918-200608；购于中国药品生物制品检定所)；淫羊藿苷（批号：110737-200312；购于中国药品生物制品检定所）温肺止咳颗粒为本医院自制；其他试剂为分析纯。 2. 方法与结果 2.1当归的薄层鉴别(1) 取本品10g，研细，加1%碳酸氢钠溶液50mL，超声处理20分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材3g，同法制成当归对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10mu;L，分别点于同一硅胶G预制薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱的相应位置上显相同颜色的斑点。阴性无干扰，重现性好。 2.2黄连的薄层鉴别取本品10g，研细，置锥形瓶中，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为对照品溶液，再分别取黄柏对照药材0.5g、黄连对照药材0.5g，分别用甲醇5mL回流15分钟，过滤，滤液分别作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10mu;L，对照品及对照药材溶液各5mu;L，分别点于同一硅胶G预制薄层板上，以乙酸乙酯—丙酮—甲酸—水（6：2：0.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.3川芎的薄层鉴别 取本品5g，用乙醚浸泡提取，制成作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醇20mL，超声（100W，40Hz）1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解（1）取本品10g，研细，置锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去醚层，水层用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20ml，合并正丁醇层，浓缩至约20ml，用正丁醇饱和的氨试液提取2次，每次20ml，弃去，正丁醇层用正丁醇饱和的水20ml洗涤，弃去。正丁醇层蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml 含10mu;g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10mu;l、对照品溶液3mu;l,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。mu;l，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.4淫羊藿的薄层鉴别（1）取本品10g，研细，置锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去醚层，水层用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20ml，合并正丁醇层，浓缩至约20ml，用正丁醇饱和的氨试液提取2次，每次20ml，弃去