湿化学法合成硫化铅量子点.docVIP

精品论文 参考文献 湿化学法合成硫化铅量子点 郑州大学物理工程学院 智钢 肖潇 河南省交通规划勘察设计院有限责任公司 贾颍浩 中原工学院电信学院 焦岳超 摘要：本文采用湿化学法合成硫化铅（PbS）量子点（Quantums Dots）。主要研究了实验条件的变化，例如Pb2+/S2-和SDS（十二烷基磺酸钠）/CATB（十六烷基三甲基溴化铵）的摩尔比以及反应时间对PbS 晶体结构和形貌尺寸的影响。实验结果表明：当Pb2+/S2-和SDS/CTAB 的摩尔比均为1：1，反应时间为10 分钟时，我们能成功制备出尺寸大小约为3~5 nm 且单分散性较好的PbS量子点。 关键词：硫化铅；量子点；反应物摩尔比；反应时间 1.引言 当量子点的尺寸小于其有效半径时， 量子限域效应（Quantum confinement effect）十分明显，表现出独特的随着本身尺寸大小而改变的物理化学性能、光电性能和磁学性能[1-3]。量子点材料的应用领域主要为生物传感器、生物标记和太阳能电池等。例如，如果能够在太阳电池中应用多种尺寸的量子点材料，可能会改善太阳电池在整个太阳光谱范围内的吸收效率，从而减少透射光及短波长入射光的能量损失，这意味着太阳能电池的光电转换效率能够得到大幅度的提高[4，5]。除此之外，量子点作为荧光共振能量转移的供体或给体，与上转换发光材料相结合在生物医学[6]、传感器[7]、太阳能电池[8]等方面有很大的应用潜力。 在量子点材料中，通过控制硫化铅纳米材料的尺寸，可以合成从可见到红外区域能带宽度的硫化铅量子点材料，它呈现出独特的光学性质和电学性质[9]。传统上采用有机金属化合物合成硫化铅纳米材料，此方法常使用有毒性原料，并且需要高温和高沸点等反应条件。目前，已有研究者报道采用湿化学方法合成不同形貌的硫化铅纳米材料，例如纳米棒[10]、纳米片[11]、树状结构[12]等，但采用湿化学方法合成硫化铅量子点鲜有报道Bakue Va[13]研究小组首次报道了采用表面活性剂一硫代丙三醇和二硫代丙三醇的混合物在水溶液中制备出尺寸均匀、直径约为4 nm plusmn; 1 nm 的硫化铅量子点。Deng 等[14]采用表面活性剂二氢硫辛酸在室温和水溶液条件下成功合成水溶性的硫化铅量子点。虽然采用上述湿法能成功合成硫化铅量子点，但是他们所使用的表面剂价格昂贵，而且有毒性，不适合规模化生产。在前期的研究工作中，我们利用十二烷基磺酸钠（SDS）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）组成的阴阳离子表面活性剂复配体系，通过加入分散剂乙二胺四乙酸（EDTA）成功制备出尺寸大小约为5 nm 的硫化铅量子点[15]。在此工作基础之上，我们进一步研究反应条件例如Pb2+/S2-和SDS/CATB 摩尔比例，以及水浴加热时间对所制备PbS 量子点晶体结构和形貌尺寸的影响。 2. 实验过程 采用化学水浴法制备硫化铅量子点的具体合成路线如下：分别称量SDS14.4 mg（0.05 mol）、CTAB 18.2 mg（0.05 mol）、EDTA 58.4 mg（0.2 mol），加入到100 mL 水温为70 deg;C 的烧杯中，持续高速搅拌3~5 分钟使之完全溶解；加数滴氨水于上述混合溶液中并用pH 计调节pH 值到10，然后加入10 mL 0.05 M（M 表示摩尔浓度即mol/L，以下同）的乙酸铅溶液并持续高速搅拌1~2 分钟，此时溶液变为浅黄色；缓慢加入20 mL 浓度为0.025 M 的硫脲溶液并持续高速搅拌5~10 分钟，溶液颜色由橙黄色慢慢变为棕褐色，这意味着硫化铅量子点的生成。室温冷却后，离心，先后用去离子水、无水乙醇清洗三次，将得到的产物保存于无水乙醇中或者放入80 deg;C 真空干燥箱中。所得产物保存待测试。改变其它参数的合成步骤与上述合成过程类似。 通过X 射线衍射仪（XRD）表征材料的结构。X 射线衍射仪是由PANalytical 公司生产的X□pert Pro 衍射仪，采用铜作为阳极材料，Kalpha;1 = 1.54060 Aring;，工作电压和电流分别为40 mA和40 kV。透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况、测量和评估纳米粒子的粒径等，是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。本文中采用的是日本电子生产的型号为JEM-2100 的透射电子显微镜。 3. 实验结果与讨论 3.1 Pb2+/S2-的摩尔比对样品的影响 为了