除模板剂方法对SO42ZrSBA15结构和性能的影响研究.pdf

第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 2-／Zr—SBA一15 除模板剂方法对S04 结构和性能的影响 陈见见梁栋王琰李瑞丰① (太原理工大学化学化工学院教育部煤科学与技术重点实验室，山西太原030024) 前言 酸催化剂，充分利用了SBA一15的高比表面积和高水热稳定性的优点，在烷基化及异构化等反应上有 都有一定的影响，这是因为除模板剂方式会直接影响SBA一15表面上的硅羟基含量与分布，而这些硅 羟基对SBA一15表面的改性具有重要的意义∞。6]。本文采用氧化法和焙烧法两种方法分别去除SBA 一15的有机模板剂，用化学沉积法制备Zr—SBA一15并用硫酸进行硫化。利用XRD、氮吸附和吡啶 吸附原位红外等手段对介孔固体酸催化剂sO。2一／zr—SBA一15结构及酸性进行表征，以环已酮与乙 二醇的缩酮反应为探针反应来比较两种催化剂的催化活性，实验结果表明采用氧化法去除模板剂所 制备的s042-／Zr—SBA一15，其酸性能和催化表现都要好于采用传统焙烧法所制的催化剂。 实验 釜中，在100。C晶化48h。取出反应釜并冷却至室温，抽滤、干燥，得到SBA一15原粉，这些原粉分别按 照下列路线去除模板剂： (1)氧化法去除模板剂：参见文献口1所述方法，记为0一SBA一15。 (2)焙烧法去除模板剂：在空气中将SBA一15原粉于5500C焙烧5h，记为C—SBA一15。 拌24h，抽滤、干燥后得到白色固体粉末。按照固液质量比l：15，将一定量的白色固体粉末分别在 zS，用焙烧法去除模板剂的C—SBA一15为载体制备的s042-／Zr—SBA一15记为CSZS。 环已酮与乙二醇的缩酮反应：在配有电磁搅拌并装有分水器和回流冷凝管的100ml圆底烧瓶中 应20min。停止反应后，合并分水器内有机层和烧瓶内液相。以饱和NaCl溶液洗涤该有机相数次。 然后用无水硫酸镁去除有机相中残余水分。分馏，收集沸程170。C～180。C的馏分，即为目标产物。称 重，计算得率(以上述合成条件下每克催化剂所催化获得的缩酮质量为单位计，即克／克催化剂(g／g· cat))o 结果与讨论 ①国家自然科学基金资助项目(No 通讯联系人：李瑞丰，男，1962，教授，博士生导师．E—mail：rill@tyut．edu．C11． —--——105-—-—— 第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 (200)。这表明经过氧化，SBA一15的孔道结构未被破坏。从其他样品的小角度XRD图可以看出：采 10) 的高角度XRD图中均未发现明显的ZrO：晶体衍射峰，这说明锆物种较好地分散于SBA一15中。 m B 1450d 1540亡m ／、 『l ／、 ‘＼ ／L／＼ 3 ＼、，／ 、、OSZS0 ，，／t 龇＼／乙^～。