硫氰酸汞分光光度法测定工作场所空气中溴化氢和氢溴酸.docVIP

精品论文 参考文献 硫氰酸汞分光光度法测定工作场所空气中溴化氢和氢溴酸 程剑 刘凯 （ 南京医科大学第三附属医院 江苏仪征 2 1 1 9 0 0 ） 【中图分类号】R134 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）03-0390-02 根据我国制定的国家职业卫生标准溴化氢的工作场所职业接触限值为最高容许浓度(MAC)10mg/m3。美国 NIOSH的方法将空气中的溴化氢用硅胶管采集，碳酸钠—碳酸氢钠缓冲溶液解吸，离子色谱分析。我国尚未制定溴化氢的工作场所监测检验方法，为了配合国家职业卫生接触限值的应用，我们以基层职业卫生技术服务机构现有条件为出发点，建立了硫氰酸汞分光光度法，现报道如下。 1 方法原理 空气中溴化氢和氢溴酸用多孔玻板吸收管采集，在酸性溶液中，溴化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物；于460nm 波长下测量吸光度，进行测定。 2 材料和方法 2.1. 仪器 （1）多孔玻板吸收管。（2）空气采样器，流量0～1L/min。（3）具塞比色管，10ml。（4）UV755B分光光度计。2.2. 试剂（1）吸收液：氢氧化钠溶液(4g/L)。（2）硫氰酸汞溶液：0.4g 硫氰酸汞溶于100ml 无水乙醇中。（3） 硫酸铁铵溶液：溶解12g 硫酸铁铵于水中，加入40ml 硝酸(rho;20＝1.42g/ml)，用水稀释至100ml；如有沉淀应过滤后使用。（4）标准溶液：准确称取0.2044g 溴化钾（于105℃干燥2h），溶于吸收液中，用吸收液稀释成10.0*g/ml溴化氢标准溶液。 2.3. 样品的采集、运输和保存。现场采样按照G B Z 159执行。在采样点。将一只装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h 内测定。 2.4. 分析步骤 2.4.1.对照试验：将装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2.4.2.样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。取出5.0m l 样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.4.3.标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0m l 溴化氢标准溶液，各加吸收液至5.0m l，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0*g 溴化氢标准系列。各标准管加1ml 硫酸铁铵溶液，摇匀；加1.5ml 硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的溴化氢含量（*g）绘制标准曲线。 2.4.4.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得溴化氢含量（*g）。 3 结果与讨论 3.1. 标准曲线范围、检出限。本法的检出限为0.4*g/m l；最低检出浓度为0.5m g/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.4～8*g/m l；相对标准偏差为0.6％～1.0％。溴化氢的职业卫生接触限值为最高容许浓度 10mg／m3。测定浓度范围应在 0～10 mg／m3之间，按采气量 7.5 L、取样量5．0ml，标准曲线的范围应为0—40*g。我们将标准曲线范围定为 5-150g，标准系列各浓度点为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0*g，在此测定范围内有 良好的线性关系。方法的检出限：对试剂空白溶液进行 10次测定，3倍标准差对应的待测物含量计算，检出限为0.4*g/ml，以采集 7.5 L空气样品计，最低检出浓度为0.5mg/m3。 3.2. 采样效率。本法的采样效率为94.4％～100％。在某溴化物生产现场和使用现场，各选定高、低2个浓度采样点，采用多孔玻板吸收管串联的方式进行采样，并目评价采样管的采样效率。生产现场多孔玻板吸收管测定结果为4.0m g／m3、9.0m g／m3，采样效率为100％。使用现场测定结果为 1.7mg／m3、2.8mg／m3。测定结果基本反映了现场实际睛况。 3.3. 样品稳定性实验。样品室温下可放置 10d ，显色后可稳定2h。取24支试管，各加入 10 ml吸收液、50.0g溴化氢标准溶液，室温下放置