神康胶囊的薄层色谱鉴别.docVIP

精品论文 参考文献 神康胶囊的薄层色谱鉴别 1.吉林省中医药科学院；2.吉林省食品药品检定所；3.长春中医药大学 摘要：目的　建立神康胶囊的薄层鉴别方法。方法　采用薄层包谱（TLC）法对处方中的大黄、 冰片、川芎进行定性鉴别。结果　在薄层色谱中均能检出大黄、冰片、川芎药材的特征性斑点，且斑点清晰，阴性对照均无干扰，方法专属性强、重视性好。 结论：所建立的薄层色谱法可用于该制剂的质量控制。 关键词：神康胶囊；质量控制；薄层色谱法 神康胶囊由大黄、川芎、冰片、石菖蒲等 味药材组成，主要功能为益气镇惊，解郁安神的功效，适用于神志疾病所引起的情绪低落，丧失快乐体验，烦躁不安，悲观厌世，焦虑、恐惧、疑病，舌质红，脉弦或细数证属肝郁胆怯，心神不宁者。 1　仪器与试药 超声波清洗器（昆山超声有限公司）；硅胶G 薄层板（青岛海洋化工厂分厂，厚度0.25 mm）；大黄药材（中检所 批号120902-200609）、大黄素对照品（中检所，批号110756-2001110）、冰片对照药材（中检所，批号110743-200905）；其他试剂均为分析纯；三批样品批号分别20140111均由长春中医药大学附属医院制剂室提供。按处方比例及制法自行配制的模拟药品为阳性对照药品（以下均简称为阳性对照），按处方比例及制法除去被检药材自行配制的药品为阴性对照药品（以下均简称为阴性对照）。 2　方法与结果 2.1　大黄　取本品内容物1g，加甲醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，做为对照品溶液。照薄层色谱法（laquo;中华人民共和国药典raquo;2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一0.5%羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃-60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开、取出晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品相同的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而除去大黄处方，采用相同方法制备的阴性对照液色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同色斑（图1），表明此项鉴别具有专属性，故列入正文. 1-阴性对照 2-样品批号 3-大黄药材（中检所 批号120902-200609） 4-样品6-样品（批 5-大黄素对照品（中检所，批号110756-2001110） 6-样品（批 2.2　　冰片的薄层鉴别，取本品内容物1g，加醋酸乙酯5ml，浸渍4小时，取上清液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（laquo;中华人民共和国药典raquo;2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一0.5%羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开、取出晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色斑点。而除去冰片的模拟处方，同法制阴性对照液色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同色斑（图2），表明此项鉴别具有专属性，故列入正文。 1-阴性对照 2-样品批 3-冰片对照药材（中检所，批号110743-200905） 4-样品 5-样品（批 2.3 川芎的薄层鉴别，取本品内容物4g，加乙醚40ml，加热回流l小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5～10mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（图3）。表明此项鉴别具有专属性，故列入正文。 1-阴性对照 2-样品批 3-川芎对照药材（中检所，批号120918-201110） 4-样品 5-样品（