CeO2 X射线光电子能谱的电荷补偿分析研究.pdfVIP

Ce02X射线光电子能谱的电荷补偿分析 谢方艳，龚力，张卫红，陈建+ (广州中山大学测试中心广州510275) 摘要：电荷补偿，或称为荷电中和是光电子能谱分析技术中的一个难点，其 原因在于样品导电性差，导致样品表面的荷电不均匀。本论丈以二氧化铈粉末 为研究对象，摸索了不同的电子中和枪条件对光电子能谱数据采集结果的影 响．通过与用双阳极Mg靶测试得到的结果比较，确立了用单色器测量电子能 谱时比较可靠的中和条件． 关键词：单色器；荷电中和；二氧化铈：光电子能谱 近年来，商用光电子能谱仪()①S)普遍使用单色化的X射线源，大大提高了仪器的灵 敏度、能量分辨率、空间分辨率，消除了非单色化X射线源由于韧致辐射引起的卫星峰的 干扰。然而，单色化x射线源的使用将使绝缘样品的荷电效应更为严重。当样品受x射线 照射激发出光电子后，带正电的空穴留在样品表面。如果样品是导体，同谱仪有良好的电接 触，则正电荷立即被来自样品托的电子所中和【11。如果样品是绝缘体，则来自谱仪的电子由 于样品不导电而不能传递到样品表面，无法中和样品表面的正电荷，使得样品表面荷正电， 此即绝缘样品的荷电效应印1。 当使用非单色化的X射线源(即双阳极Mg靶或AI靶)，由于x射线源的韧致辐射照 射到双阳极的过滤窗(铝窗)和样品室内部产生的低能电子会中和样品表面的正电荷，达到 动态平衡时样品表面荷正电，使发射出的光电子动能减少，测得的结合能(BE)大于真实 值几个电子伏pJ。然而当使用单色化的X射线源时，这种荷电位移甚至可达几十至上百电子 伏，这主要是由于x射线单色化的结果，滤去了x射线源的韧致辐射，大大减少了样品周 围的杂散低能电子数目，无法中和样品表面的正电荷，从而导致实测结合能比真实值高几十 至上百电子伏【4J．因此，在分析绝缘样品时。使用单色化X射线源应同时使用电子中和枪， 以便产生足够的低能电子中和样品表面的正电荷． 使用单色化的X射线源对绝缘样品进行XPS分析时，电子中和枪所使用的条件对采集 的数据正确与否至关重要。只有保证电子中和枪使用条件合适．样品捕获的低能电子的速率 等于产生空穴的速率，达到合适的中和程度，才能保证所得谱图及数据是真实可靠的。实际 上。中和往往会过量，使样品上荷负电，导致谱峰位置向低结合能移动。一般情况下，以样 品表面吸附的有机小分子中的Cls峰作为内标，通过调整中和枪的对中位置及中和枪电子的 能量，使有机小分子中的C-C或C—H键所对应的Cls谱峰结合能最小，具有最窄的半峰宽， 低结合能端起峰较锐。 然而，以Cis的峰位及峰形判断中和枪对样品的中和程度在少数情况下并不适用。本文 将以Ce02粉末为例，摸索不同的中和条件，观察Cls及Ce3d峰位及峰形的变化趋势，找 寻适合ce02粉末的中和条件。 l实验部分 用Thermo 的AIKu射线(x射线束斑为500pm)及非单色化的双阳极Mg靶作为激发源，x射线工 eV，使用单色器分 作时分析室真空度为2×10母mbar，Cls，Ce3d窄扫描时所用通能为20 析ce02粉末时同时使用电子中和枪，非单色化的Mg靶作为激发源时，未使用中和枪。本 ．104． 文所示XPS谱图均未进行荷电校正。 所用Ce02粉末为分析纯试剂，纯度为99．95％，中国医药集团上海化学试剂公司生产． mm2的导电胶上，沾有样品的导电胶直接黏贴在样品托上， 取少量二氧化铈粉末沾在8×8 进行XPS测试。 2结果与讨论 2．1XRD分析 为了验证所购买样品是否为纯二氧化铈，在XPS分析前，首先进行了X射线粉末衍射 (xRD)测试。图1是Ce02粉末样品的XRD谱图，对应JCPDS81-0792卡片，为标准的 面心立方结构，证实所购样品为纯的二氧化铈样品。 图1cc02粉末的XRD谱图 XRD ofCe02 Fig．1 pattern powder 2．2单色化和非单色化x射线源对Ce02粉末样品的电荷补偿 对于ESCALAB