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水样采集与实验室分析的质量控制 2006年8月14日安宁温泉 采样 数据 现场调查---采样点确定----水样采集---水样保存和运输----实验室测试----数据处理 可靠数据的获取是一个复杂的系统工程。只有每个环节都做到了质量保证，才可能实现数据的可靠。所以说数据的质量是整个监测机构科学管理水平和检测技能的综合体现。 主要内容—质量控制的四个环节 实验室准备工作 水样的采集和保存 实验室的分析质量控制 省专家组的实时督导 一、实验室准备工作（1） 实验用水 试剂的选择和存放 采样和实验器皿的洗涤 标准溶液的配置和管理 仪器的维护及运行状态 一、实验室准备工作（2） 1.1 实验用水的质量要求: 我国GB6682-92规定分析实验室用水分三个等级： 一级水：将二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm 滤膜过滤制取。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。如高效液相色谱分析用水。 二级水：将三级水进行再蒸馏的方法制备。用于无机痕量分析等试验，如原子吸收分析用水。 三级水：适用于一般实验工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。 一、实验室准备工作（3） 1.2 实验室用水的注意事项: 空气中二氧化碳等的溶入和容器的污染，其电导率会迅速变化。玻璃可溶出多种无机物，而塑料溶出的有机物在紫外线有吸收，这些物质都影响到纯水的质量。因此一级水不能储存，二级水、三级水也应尽快使用。 比如一、二级水的电导率≤0.1，三级水≤0.5 ； 吸光度（254nm，1cm光程），一级水≤0.001 、二级水≤0.01。 一、实验室准备工作（4） 1.3 特殊要求的实验用水: 因空气中含有微量氨与二氧化碳，因而对有特殊要求的实验用水，建议用新制备的纯水，使用相应的技术条件处理和检验。 不含氨的水 不含二氧化碳的水 不含酚的水 不含有机物的水 一、实验室准备工作（5） 2.1 所用试剂的注意事项: 由于受光、热的作用，或受实验室空气中的水汽、酸、灰尘微粒及可能含有氨、氯化氢、氮氧化物、碘等气体和多种金属物质的影响，环境和储存条件的不同，特别是开瓶取用频繁程度不同，其稳定时间也不同。这就需要使用者注意实验结果，如空白、滴定度、标准曲线等是否有改变而决定提前重新校准或更换。 比如氨水放置期中吸收了苯胺类物质，会使空白值增高等。实验室常使用氯仿、四氯化碳等溶剂，对测定卤代烃的试验将造成污染。 一、实验室准备工作（6） 一、实验室准备工作（7） 一、实验室准备工作（8） 一、实验室准备工作（9） 5.1 仪器的维护及运行状态 校验每台分析仪器是否合乎使用需要的精密度和偏差最小，依照仪器说明书及法定计量监督管理部门的规定，定期检定，如天平、电导仪和光度计等仪器。所有的指标校验检查都要直接记录在仪器维修档案里。以保证其运行状态良好。 二、水样的采集和保存(1) 采样的原则: 1. 采集的水样，必须具有代表性，能真实 反映水质状况。 2.在实验室分析之前水样中待测成分保持 不变。 二、水样的采集和保存(2) 盛装水样容器的选择原则 可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必须能用塞或盖紧紧密封。具体要求： 1．容器不能是新的污染源。从塑料可溶出增塑剂、未聚合的单体等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁等。所以测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶。测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。 2.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 3．容器不应与待测组分发生反应。例如氟化物与玻璃。 二、水样的采集和保存(3) 采样体积 取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法。分析常规水质项目，只需要3—5升水样。取样量应能满足欲测项目的需要，还要留有余地。 二、水样的采集和保存(7) 水样的保存 水样从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的或生物的作用会发生不同程度的变化，必须采取相应的保存方法，努力将这些改变降到最小限度。 有些组分可迅速改变，如游离余氯、pH值、水温和溶解性气体等最好在现场采样后立即定。 二、水样的采集和保存(9) 影响水质变化的因素： １．生物作用： 微生物的代谢活动会改变水中溶解氧、硝酸盐、亚硝酸盐和氨氮等的含量和部分有机物的浓度。 ２．化学作用： 测定组分可能被氧化或还原。价态的改变可导致一些沉淀与溶解、聚合物的产生或解聚作用的发生。 ３．物理作用： 光照、温度、静置或振动、敞露或密封保存，这些条件及容器材料都会使一些成分发生改变。 二、水样的采集和保存(8) 　　目前水样保存的方法只限于冷藏（冷冻）和加入化学保存剂。 1．冷藏：水样采集后放在暗处约4℃保存， 可抑制微