ICP一AES法测定ZLA356合金中锶研究.pdf

ICP一AES法测定ZLA356合金中的银 蜚玉秋 方颖 吴玉春 摘要:本文阐述了用电感祸合等离子体原子发射光谱法 测定铸造铝356合金中微量元素鳃的方法、原理和各种条件 实验结果。实验结果表明，本方法具有简便、快速、精密、 准确、分析范围宽等特点，回收率在97%一 102%之间， 可满足产品对质量的要求。 关键词 ICY一AES:ZLA356合金;腮 1 引言 为了配合我厂ZLA356合金的研制.我们利用ARL- 3560型金属分析仪测定ZLA356合金中惚元素 因合金中惚 的含量较低，且杂质种类较多 干扰比较大，至此容量法和 比色法还没有较完整的分析方法。本方法的建立将填补 ICP 一AES法测定 ZLA356合金中的微量元素德的分析方法空 白 本方法用高纯铝基绘制工作曲线，分析简便、快速、重 现性好，准确度高，回收率达97%一102% ‘ 2 试验部分 2，1仪器装置及操作条件 瑞士ARL公司的同时式3560型金属分析仪;70500型 发生器，功率650W ，频率27.15MHz,载气流量0.8L.miri. 等离子气 O.SL.miiit,冷却气 7.5L.miri,溶液提升量 1.OmL.miii，观测高度9mm.预积分时间5s积分时间IOs。 2.2 试剂 2，2，1 HC1(1+1) 2.2，2 过氧化氢(30%) 2.2.3 HN03(1+1) 2.2.4 H2SO4(1+1) 2.2.5 NaC!(1Omg.mL) 2.2.6 高纯铝基体((SOmg.mL).!为，9.99% 2·2·7 标准溶液 各元素的参比溶液浓度(me.mL-`)分别为:Sr(0.1), Fe(1.25)、 Cu(0.5)、 Mn(0.5)、 Zn(0.5)、 Mg(1.50)、 Pb(0.3)、Sn(0.3),Ti(1.0),Ca(0.0325),Si(5), 2.3 分析方法 准确称取 0.2500g试样于 100mL烧杯中，分次加人 15mLHCl待激裂反应仃止后.加入5一6滴过氧化氢.移到 电热板上加热微沸至反应完全。蒸至剩余体积8mL左右 用 快速滤纸趁热将其过滤于50mL容量瓶中 ‘用热水至上而下 螺旋式地冲冼沉淀4一5次，弃去沉淀，稀释刻度混匀.用 于ICP的测定、 3 结果与讨论 3.1 试样溶解考察 ZLA356合金中微量元素钳的测定、用HCI和HNO3或用 HCI和H必 均能把料溶好 ‘但由于HNO。对测定有干扰，而 工作曲线是加人HCI来控制酸度的 为了和曲线酸的性质匹 配，故采用HCI和H必2来分解试样。 3.2 酸度的影响 3.2.1 盐酸加人量对测定的影响 取6个50mL容量瓶首先都加人250mg高纯铝基体和 0.10mg的惚标准溶液，然后加人不同量的盐酸，稀释刻度混 匀。由仪器自动打印强度。由表 1可以看出盐酸酸度的大小 对ZLA_356合金中Sr的测定无多大影响。故本文采用加人 5mLHCl配制工作曲线.溶料剩余体积8mL左右 表1 盐酸加入量对测定的影响 }盐酸加人量(mL) 8 15.836 1‘5.85115.608 15.889 乞多液测定强度 1115.0382s,1152.784 3.2.2 硝酸加人量对测定的影响 于一系列50mL容量瓶中首先都加人250mg高纯铝基 体 5mL盐酸.0.10mg铭标准溶液，然后加人不同量的硝 酸 稀释刻度混匀，按操作条件进行测定 如表2 表2 硝酸加入量对测定的影响 }硝酸加人量(mL) 仁一一一 仁二一』 溶液测定强度 :15.632;15.82813.82711 可见硝酸对ZLA356合金中Sr的测定有干扰。 3分析线对与扫描范围的选择 Sr:460.73nm;扫描范围-50+