第二十章 化验室仪器设备自校规程.docxVIP

第二十章化验室仪器设备自校规程一、氯离子分析仪自校规程1 适用范围：本规程适用于氯离子测定仪的自校。2 自校周期;每月一次。3 职责：归口分析班长负责。4 自校方法：4.1 要求：4.1.1测定的试验次数为一次。4.1.2质量、体积、滴定度和结果的表示。用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定度单位用“国家毫克每毫升（mg/mL）”表示，滴定度经修约后保留有效数字三位。4.1.3空白试验：使作相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。4.2 校对仪器的基准样：建材标准样品。4.3 方法提要：用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的进入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定深液进行滴定。4.4 分析步骤4.4.1向50mL锥形瓶中加入3mL水及5滴硝酸0.5moI，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶溶液中。4.4.2称取0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料黏附于管壁。4.4.3向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（质量分数30%）溶液，摇动后加入5mL磷酸（质量分数≥80%），套上磨口塞，摇动待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测氯蒸馏装置（6.3）炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。4.4.4开动气泵，调节气流速度在100mL/min～200mL/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂（1+4），用氢氧化钠溶液（0.5moI）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（0.5moI）调至溶液液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L或0.005mol/L）滴定至紫红色出现。4.5 方法须知4.5.1氯离子含量为0.1% ～1%时，蒸馏时间为约15min～20min；硝酸汞标准滴定溶液[c（Hg（NO3）2=0.005mol/L]进行滴定。4.5.2进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。4.6 结果表示与计算氯离子含量按式（3）计算：测试结果以质量百分数计，氯离子的测试结果表示至小数点红三位。Xcl-=[Tcl-（V6-V5）/m×1000]×100……………………………………（3）式中：Xcl-—氯离子质量分数，%；Tcl-—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V6—标定是消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V5—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量，单位为克（g）。4.6允许差：± 0.005%，否则重新校核。二、硫钙铁分析仪自校规程1 适用范围：本规程适用于硫钙铁分析仪自校。2 技术要求：分析精度SSO3≤0.05%。3 自校方法：将仪器按使用操作步骤打开，当仪器到达设定的温度时，采用经过校正的温度计测定温度变化是否在要求的范围内。定期采用自制的已知准确成分的水泥样品进行测定，比较结果是否在标准的误差范围内。若结果大于误差范围，则通过重新建立标准曲线调整。4 检定周期：每月一次。5 允许误差：±0.20%三、火焰光度计自校规程1 适用范围：本规程适用于火焰光度计自校。2 检定条件及标准检定仪器2.1检定条件为常温实验室且无腐蚀性气体。2.2标准物质：国家标准样品。3 检定方法：按照“水泥分析”章节中碱含量测定方法进行测定。4 检定周期：每一个月一次。5 允许误差：K2O±0.10%, Na2O±0.10%四、水泥胶砂试模自校规程1 适用范围：本规程规定了成型水泥胶砂强度试体使用的试模技术要求和检验规则。本规程适用于本公司试验用胶砂试模的购置验收、使用前和使用中的检定。2 引用标准：JC/T 726-1997《水泥胶砂试模》3 技术要求3.1 每付试模应有牢固的铭牌，表面和标志应明亮、清晰、耐久，并能防锈，其内容包括：型号规格、生产厂名、出厂编号和日期,端板应有编号。3.2 每付试模无锈斑、无碰伤，试模底座表面应光滑，无气孔，无粗糙不平现象。3.3 试模模腔的基本尺寸：模腔长度范围为160±0.8mm模腔宽度范围为40±0.2mm；模腔高度为40.1±0.1mm。3.4 试模净重6～6.5Kg。4 检定用标准器具4.1 游标卡尺，分度值0