第二章123节药物分析的基本知识.pptVIP

折光计的检定，中国药典规定用 A、棱镜 B、水 C、植物油 D、盐酸液（0.1mol/L） E、氢氧化钠液（0.1mol/L） 20℃时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右 密度是液体的一种常用的物理常数，通过测定试样的密度，能够鉴别未知样品，鉴定液体化合物的纯度，并测定其含量。 四、 密度 密度及其表示方法 物质的密度是指在规定温度（t℃)下，单位体积物质的质量。通常以rt表示，单位为g.cm-3或g.mL-1。 rt=ｍ／ｖ 测定装置 常用的毛细管熔点测定装置有双浴式和提勒管式两种，如图所示 注意事项 （一）毛细管 中性硬质玻璃 长度 ≥90mm 内径 0.9 ~ 1.1mm （二）温度计 分浸型，具有0.5℃刻 度，须先经校正 （三）传温液 m.p ＜ 80℃ 水 m.p ＞ 80℃ 硅油或液状石蜡 温度计使用注意事项 在使用温度计之前，应首先估计一下被测介质温度的高低，若被测介质温度在所用温度计的测量范围内，该温度计就可以使用，否则，就不能使用。 温度计不应该不经适当方法预热就立即插入热介质中。 遇到水银柱中断的现象发生时，可将水银温度计插入冷冻剂中，使毛细管中的水银全部缩回到感温泡中，然后再撤去冷冻剂使其升温膨胀，这样反复进行几次，此现象即可消除。 比旋光度是一种常用的物理常数，通过测定试样的旋光度，计算其比旋光度，能够鉴定未知样品及其纯度，并可测定其含量和溶液的浓度。 二、 比旋光度测定法 不对称碳原子 　 H 　︱ R－C－R′ 　 ︱ CH3 手性碳原子 具有光学活性 〖基本原理〗 葡萄糖 自然光和偏振光 自然光的光波在一切可能的平面内振动，当它通过尼科尔棱镜时，透过棱镜的光线只限在一个平面内振动，这种光称为偏振光，偏振光的振动平面叫做偏振面。 〖基本概念〗 旋光方向 当偏振光通过具有旋光活性的物质或溶液时，偏振面旋转了一定的角度即出现旋光现象。能使偏振光的偏振面向右（顺时针方向）旋转叫做右旋，以（＋）号表示；能使偏振光的偏振面向左（逆时针方向）旋转叫做左旋，以（－）号表示。 〖基本概念〗 直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度 〖基本概念〗 旋光度 ? 钠光谱D线 （589.3nm） 比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 〖基本概念〗 〖影响旋光度大小的因素〗 　 (1) 旋光性物质的分子结构特征。　(2) 入射偏振光的波长。　(3) 测定时的温度。　(4) 旋光性物质溶液的浓度。　(5) 液层的厚度。 　(6) 溶剂。 〖计算 〗 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度 〖应用〗 2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定 〖仪器构造〗 〖仪器工作原理〗 光线从光源(1)投射到聚光镜(2)、滤色镜(3)、起偏镜(4)后，变成平面直线偏振光，再经半荫片(5)，视场中出现了三分视界。旋光物质盛入旋光管(6)放人镜筒测定，由于溶液具有旋光性，故把平面偏振光旋转了一个角度，通过检偏镜(7)起分析作用，从目镜(9)中观察，就能看到中间亮(或暗)左右暗(或亮)的照度不等三分视场，转动刻度盘手轮(12)，带动刻度盘(11)，检偏镜(7)，觅得视场照度(暗视场)相一致时为止。然后从放大镜中读出刻度盘旋转的角度。 旋光仪操作步骤 一、取一只洗净的烧杯，称取一定量的试样，配制成一定质量浓度的溶液。恒温至20.0±0.5℃。二、取一只洗净的旋光管，装入蒸馏水（溶剂），测定蒸馏水(溶剂)的校正值。三、将试样溶液装入旋光管中，调整三分视界，读取试样的旋光度值。四、实验结束后，关闭仪器电源开关，将旋光管洗净并干燥。  旋光管 标准石