弛豫基铁电体PbFe05Nb05O3陶瓷的低温制备与表征研究.pdf

中国科协第四届优秀博士生学术年会论文集 唐剑兰朱满康侯育冬严辉 北京工业大学，材料科学与．r-并t学院，北京，100022 摘要铌铁酸铅(PFN)是一种兼具铁电性和铁磁性的钙钛矿，被认为是一种具有较高的研究 价值和潜在应用前景的铁电一磁材料。本文中，成功地将五氧化二铌转化成了水合Nb5+溶液， 的产物，得到了平均尺寸为400nm的纯钙钛矿相PFN粉末．将所得到的纯钙钛矿相粉末在 不同的温度烧结，获得PFN陶瓷。介电性能的测量表明在1150℃烧结得到的样品在室温下 显示出优良的介电特性：介电常数达到4800，损耗低至0．129。而PFN陶瓷的介温谱也表明 所制备的PFN具有典型的弛豫基铁电体的特征。 关键词无机非金属材料；PFN；弛豫基铁电体；五氧化二铌 引 言 现反铁磁．顺磁相变，因此，PFN在．130。C以下同时表现出铁电畴和铁磁畴共存现象，被认为是一种具有较 高的研究价值和潜在应用前景的铁电一磁材料【1’21。特别地，PFN作为典型的弛豫基铁电体，其相变发生 在很宽的温度区间，并显示出异常高的介电常数。纯相的或者被改性的PFN被广泛应用在制动器、传感器、 多元存储器和多层陶瓷电容器元件上，备受关注【3’4】。 合成弛豫基铁电体化合物P烈可以采用多种方法，如固相氧化物反应法∞1，溶胶一凝胶法121等。其中， 对低的温度800。C下煅烧沉淀法制备的前驱物，获得了立方形貌的纯钙钛矿相PFN粉末。由其烧结得到的 陶瓷，介电性能优良，表现出了明显的弛豫基铁电体特征。 1 实 验 h获得可溶性铌酸钾。铌酸 实验流程如图l所示。首先，将Nb205和KOH均匀混合，在360C煅烧2 钾溶解于蒸馏水，加入硝酸至形成大量白色氢氧化铌沉淀。将氢氧化铌溶解到草酸形成草酸螯合的bibM 溶液。用氨水滴定该铌溶液，再次得到氢氧化铌沉淀，将沉淀物溶于硝酸，获得含铌前驱体溶液。然后将 含铌前驱体溶液与硝酸铅、硝酸铁充分混合。用氨水调节混合溶液的pH值至10—11获得沉淀。最后，将 沉淀产物分别在300—800C煅烧2h，得到红棕色粉体。 圆片。然后将小圆片分别在1050C、1100C和1150oC下烧结2h。为TN量其介电性能，将其表面涂覆 上银电极。 782 材料科学 图l PFN粉末的制备沉程图 PFN粉体的相结构用BRUKER K口 D．8XAdvance型X射线衍射(X-ray Model 辐射，扫描范围2p为200。700。样品的形貌用Hitachi 4284型精密 型透射电子显微镜(TEM)纪录。PFN陶瓷的介电常数和介温谱用配备自动控温装置的Agilent LCR测试仪记录。 2结果和讨论 2．1 PFN粉末的微观结构和形貌 图2是PFN的前驱物和不同温度下煅烧的粉末的XRD图谱。从图上可以看出，未经过煅烧的粉末的 XRD曲线上除了有几个可以标定为某些氢氧化物的微弱的峰之外，没有任何其他的峰出现，说明该前驱物 是非晶的。 的，并且可以看出随着煅烧温度的增加，焦绿石相向钙钛矿相转变的趋势。钙钛矿相PFN的相对含量P 可以从钙钛矿相的最强峰(110)和焦绿石相的最强峰(222)估算出来，如下式： 一意‰舢％ ㈣ 783 ：!茎彗茎呈星耋耋兰：圭茎耋耋：：圭圭 图2币同煅烧温度F得到的PFN粉末的XRD目谱不同