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第42卷 第4期 稀有金属材料与工程 、,01.42.No.4
2013年 4月 RAREMETAL~L狐RIALSANDENGⅡ叮EERING 2013
April
控制剂碳酸钠辅助微波合成球形纳米银颗粒
张竹霞,邵桂雪,刘海瑞,许并社
(太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西太原030024)
摘要:在聚乙烯毗咯烷酮(PVP)存在下,以无水Na2C03为控制剂,利用微波辅助多元醇法快速加热还原硝酸银制
径和相结构进行了表征。结果表明,制备的Ag纳米颗粒的平均粒径随着Na2c03添加量的增大而逐渐减小。
关键词:银纳米颗粒;微波多元醇法;控制剂;Na2CO,
中图法分类号:TGl46.3+2 文献标识码:A 文章编号:1002.185X(2013)04.0809.05
近年来,银纳米材料由于具有优异的光学、电学 等人【19】应用NaBr成功制备了银纳米双锥体。本实验
等物理特性及化学特性而受到高度关注,然而,银纳 采用多元醇与微波相结合,加入微波冷凝回流装置,
米材料的这些特性与其尺寸和形状密切相关fl’2】。此
外,银纳米颗粒不仅具有常规的纳米颗粒特性,还具 为溶剂和还原剂,向体系中加入一定量的Na2C03,通
有独特的光学、电子和催化性质,可用作光学材料、 过控制Na2C03的添加量来制备不同尺寸的球形Ag纳
电子材料和催化剂材料[3巧】,特别是在表面增强拉曼散 米颗粒。
射(SERS)中得到广泛的应用【6】。在实际应用中,为
1 实 验
了提高银纳米颗粒的性能,控制银纳米粒子的形状和
尺寸是十分重要的。目前,使用多元醇法、微波辅助 实验所用的微波冷凝回流装置如图1所示。
法、水热法、超声化学法、电化学法、模板法、晶种 本研究所采用的试剂均为分析纯。首先,将0.002
法等方法已经制备出不同形貌的银纳米粒子,如线【J71、 mL
g的无水Na2C03和0.127g的PVP分别溶于0.03
21、球[13】、树和10mL的乙二醇(EG)中,然后,将上述两溶液在
棒‘81、带‘91、片㈣、立方体‘111、大米状[1
叶状【14】等。然而,在制备银纳米结构的过程中,通过 超声下充分混合,得到Na2C03/PVP/EG溶液。此外,
添加适量的控制剂可以达到控制银纳米结构形貌及尺 将0.16 mL
g的AgN03溶于10EG溶液中,得到AgN03/
寸的目的。例如,Chen等人[15】研究了3种类型的控制
剂(无机阴离子、金属离子和分子)对银纳米线尺寸的
影响,结果表明,控制剂能够影响晶核的尺寸,从而
影响银纳米线的尺寸。此外,通过应用Na:s控制剂制
备了3种形貌的银纳米球、纳米立方体和纳米线。研
究表明,S2。浓度能影响银纳米结构的形貌【16】。Yi等人
㈣在室温下,利用丹宁酸(TA)液相还原AgN03制备出
平均尺寸从50~500nm的Ag纳米片。该方法不需要
晶种和其他的表面活性剂和控制剂。TA既是还原剂又
是控制剂。K.E.Korte等人【18】应用CuCl2制备了较纯 图1 改装的微波冷凝回流装置图
Schematicofthemodifiedmicrowave
的银纳米线。研究表明,Cu2+在反应中可以不断与02Fig.1 diagram condensing
反应,从而有利于银纳米线的生成。此外,B.J.Wiley Re
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