色谱法期末复习资料.docVIP

第一部分 色谱法 一、基本概念 1.色谱法：试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。 2.保留时间：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。 3.调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 4.相对保留值： 某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。 5.标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 6.半峰宽度：峰高为一半处的宽度，又称半峰宽或区域宽度。 7.峰底宽度：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。 8.分配系数：在一定温度和压力下，组成在固定相和流动相之间分配达到平衡时，组分在固定相中的平均浓度与在流动相中的平均浓度的比值。 9.分配比：在一定温度和压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。 10.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 11.程序升温：色谱分析中柱温由低到高呈阶段性升温过程。 12.梯度洗脱（梯度洗提）：流动相中含两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。 （百度：在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比-液色谱：流动相的极性大于固定相的极性。 二、填空题 1.为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有 酸洗 、 碱洗 、 硅烷化 等。 2.空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按 分子的大小 进行分离。 3.依据色谱过程中流动相的物理状态可将色谱法分为 气相色谱 、 液相色谱 、 超临界流体色谱 。 4.分配系数是指 组分在固定相和流动相中的浓度比 ，而分配比是指 组分在固定相和流动相中的物质的量的比 ，分离度是指 相邻两个色谱峰保留时间之差与两峰底宽度平均值之比 。 5.温控系统是用来设定、控制、测量 色谱柱炉 、 气化室 、 检测器 三处的温度。 6.在GC法中，对于沸点范围较宽的试样，对柱温的控制宜采用 程序升温 ，与HPLC法中的 梯度洗提 有异曲同工之妙。 7.Van Deemter 方程式H=A+B/u+Cu 其中A、B、C的含义为 A-涡流扩散项 、 B-纵向扩散项 、 C-传质阻力项 。 8.在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？请将所选检测器名称填入括号内。农作物中含氯农药的残留量 电子捕获检测器 ，酒中水的含量 热导池检测器 ，啤酒中微量硫化物 火焰光度检测器 ，苯和二甲苯的异构体 氢火焰离子化检测器 。 9.当试样中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可用 归一化法 进行定量计算。对于狭窄的色谱峰，也有用峰高代替峰面积进行定量测定。 10.组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，先流出色谱柱的组分是 Q 。 11.对于永久性气体如H2、O2、N2等的分离常采用 气-固 色谱。 12.当分离度为 1.5 时，分离程度可达99.7%，因而可用来作为相邻两峰已完全分开的标志。 13.柱温是色谱分析一个重要的操作变数，柱温的选择原则是 在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形对称为度 。 三、选择题 1.借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的仪器分析技术称为 A 。 A.色谱法 B.光谱法 C.电化学分析法 D.原子吸收光谱分析 2.流动相为气态，固定性为液态的色谱分析法，称为 C 。 A.气相色谱法 B.液相色谱法 C.气液色谱法 D.液液色谱法 3.流动相为液态，固定性为液态的色谱分析法，称为 D 。 A.气相色谱法 B.液相色谱法 C.气液色谱法 D.液液色谱法 4.相对保留值，说明两组分 B 。 A.分离的效果最好 B.不能分离 C.刚刚分离 D.恰好完全分开 5.色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要参数，下列不是表示区域宽度的是 A 。 A.峰高 B.标准偏差 C.半峰宽度 D.峰低宽度 6.下列可作为色谱定性分析指标的是 C 。 A.峰宽 B.峰高 C.保留指数 D.标准偏差 7.下列能作为色谱柱的总分离效能指标的是 A 。 A.分离度 B.塔板高度 C.塔板数 D.柱长 8.下列哪类试样可选择程序升温 B 。 A.分子量分布范围较大 B.沸程范围较宽 C.沸点较高的试样 D.沸点较低的试样 9.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 1