环境中痕量银的测定.pdf

维普资讯 第9卷第2期 玮 境 工 程 51 一r监々々测々技々术々0～ 环 境 中 痕 量 银 的 测 定 ， ^， 々 々 々 - 苏州城建环保学院 白皓 王文建 高家隆 本文提出了一种简单、快速、是敏的舟光光度测定环境样品中微量银的新方法 本方法根据镊在酸性介质中在室温下 与3．5_diBr—DMPAP形成稳定的水溶性红色络台物，然后进行比色铡定。本方法适用于东、土壤、头发荨含银 量 的测 定．涮定结果准确，精确度高。 本文研制的3。5-diBr—DMpAP(2-(3。 银标准溶液 ·取 0．1574g无 水 硝 酸 银 5一二溴一2一毗啶偶氨)一5一二 甲氨基苯酚)显色 (GR)溶于10rollmol／L的硝酸中， 移 入 剂(I】。在酸性介质中与银离子形成稳定的水 100ml容量瓶，以去离子水定容。此溶液含银 溶性红色络合物。表面活性剂对反应有 良好 1．000mg／ml。试验时使用1．0~gAg／ml3：作 的增敏效果。反应控制在pH为5的醋酸缓冲 溶液。所用水皆为去离子水。 溶液中进行，在适当掩蔽剂存在下 ，显色反应 (2)实验方法 的选择性也好，故一般环境样品中的微量银 取5．0g银离子溶液，置于25ml容量瓶 可不经分离而直接测定。试剂与络 台物 稳 中，依次加入2．5mlpH5．0的醋 酸 缓 冲 溶 定。络合物的摩尔吸收系数 为B 。=7．1× 液。7．5m15 柠檬酸钠溶液，2．5ml0．1mol 10L‘／oto1．era，其灵敏度比经典的双 硫 腙 ／L的EDTA溶液，2roll％SLS溶液和1．3ml 萃取光度 法 (8．日==2．7×10‘)高 近3倍， 0．020 显色剂。每加入一种试剂后均 应播 是当前光度法测定银的高灵敏反应之一(23·] 匀。以水定容。在室温 (15℃以上 )放 置 试用本法测定水、土壤等中微量银，结果令 10mln。用 1cin比色皿，以水参 比，在570nm 人满 意。 波长下测量吸光度 。 1 实验 2 结果与讨论 (1)仪器和试剂 (1)显色剂及其与银的络台物吸收光谱 7230一分光光度计}pHS-2C酸度计。 按实验方法，分别在不同波 长 下 测 量 缓冲溶液I将34g结晶醋酸钠溶于水中， 3，5 iBr-DM PAP， 3，5-diBr MPAP— 加入冰醋酸15m1，定容至500ml。在酸度计 SLS，3，5-diBr-DMPAP—Ag和3，5—di— 上调节到pH值为5．0。 Br—DMPAP—SLS—Ag4种体系吸收光谱， 十二烷基硫酸钠 (SLS)I1％ (W ／V、 结果如图1。实验表明，显色剂在实验条件下 水溶液。 为橙黄色透 明溶液 (曲线1)，最大吸收波长 EDTA,0．1mol／L。用稀酸调节pH一 位于445-455nm。当有SLS存在时，试剂的 5．0 峰值吸收略有变化，吸收曲线也有些变形， 柠檬酸钠l5 (W ／V)溶液。用硝酸 峰值吸收亦擞有下降曲线2)。其原因可能 调节PH=5．0o 系 由于SLS的加入而引进的金属杂质离