薄层扫描法测定复方芪防颗粒中黄芪甲苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 薄层扫描法测定复方芪防颗粒中黄芪甲苷的含量 林深常1 张锦兴2 ( 1 中山市人民医院　5 2 8 4 0 3 ; 2 中山市人民医院　5 2 8 4 0 3 ) 【摘要】目的 测定中药制剂复方芪防颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 采用薄层扫描法。结果 测定方法的平均加样回收率为99.02%，RSD为3.26%。结论本方法操作简便、准确、重现性好，为该制剂质量控制提供一定的参考。 【关键词】复方芪防颗粒 黄芪甲苷 薄层扫描法 【中图分类号】R937.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）03-0327-02 复方芪防颗粒是本医院的中药自制制剂，该制剂由黄芪、防风、白术、天冬、麦冬等中药材组成，具有御卫固表、养阴润燥的功效。临床上用于治疗慢性荨麻疹、皮肤划痕症、慢性湿症等病症，疗效确切。该制剂中药材成分复杂，为控制本制剂的内在质量，保证临床用药效果，黄芪甲苷作为制中的主要成分之一，本文参考有关文献[1～3]，采用薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷的含量，作为该制剂生产质量的内部控制标准。 1 仪器与试药 1.1仪器 C S—9320双波长薄层扫描（日本岛津）、HM—202型电子天平（日本AND公司）、定量毛细管（Drunmond Scientific co.）、薄层层析用硅胶G（青岛海洋化工集团公司）。 1.2试药 黄芪甲苷对照品（批号0737-9910）购于中国药品生物制品检定所。复方芪防颗粒由本医院制剂室生产的中药制剂，所用药材均为生产用同批药材。 试剂：水为双蒸水，其它试剂均为AR级。 2 方法 2.1薄层条件 20times;20c m硅胶G薄层板，氯仿—乙酸乙酯—甲醇—水（22:35:20:11）10℃以下放置过夜的下层液为展开剂，饱和15m in后展开，喷以10%浓硫酸乙醇溶液，100℃烘8～10min至斑点显色清晰，并覆盖同样大小的玻璃板，周围以胶布固定，按照薄层色谱法操作。 2.2测定波长的选择 测定了样品色谱及对照色谱中黄芪甲苷斑点的吸收光谱，结果表明二光谱吸收相同，故选定了lambda;S=525nm，lambda;R=695的双波长扫描测定法。 2.3对照品溶液的制备 精取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含黄芪甲苷1mg的溶液，即得。 2.4供试品溶液的制备 精称本品粉末15g，吸取水饱和的正丁醇100m l，称重，与水浴上回流4h，取下称重，加水饱和的正丁醇补至原重，摇匀，过滤。取滤液50m l，以1%的氢氧化钠溶液提取4次，每次25m l，合并提取液，再以正丁醇饱和的水洗至中性，提取液挥干，残渣加甲醇使溶解，转移至1ml量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 2.5阴性对照溶液的制备 处方中除去黄芪按制剂工艺制备，制得阴性对照品溶液。 3 结果 3.1专属性试验 按上述仪器和试验条件，将黄芪甲苷对照品溶液，供试品溶液及阴性对照溶液分别进样测定，结果其它成分对黄芪甲苷的测定无干扰（见图1）。 / 图1： 1～3、供试品 4.黄芪甲苷对照品 5.阴性对照 3.2线性考察 精密称取黄芪甲苷对照品1.20m g，加甲醇溶解于1m l量瓶中，摇匀，备用。精密吸取黄芪甲苷对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ul，分别点于同一薄层板上，照上述薄层条件及薄层色谱法实验。结果经回归处理得方程：Y=489.39x—93.196，r=0.9996，表明黄芪甲苷在1.15～8.82ug范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系。 3.3稳定性试验 取同一供试品溶液点样10u l，在2h内每间0.5h测定1次，结果为X=1188.278，RSD为2.77%，表明在2h内稳定。 3.4精密度试验 对同一对照品溶液点样4u l，重复测定5次，峰面积积分值分别为1017.602、1043.757、1058.993、1079.889、1029.012。 X=1047.011，RSD为2.44%，表明精密度符合规定。 3.5重现性试验 取同一批样品液，重复测定5次，结果（m g/10g）0.2106、0.2117、0.2004、0.2021、0.1993，X=0.2048，RSD为2.89%。结果RSD为1.21%。 3.6回收率试验 称取已知含量的同一批号样品5份各10g，分别加入黄芪甲苷对照品0