非平衡固相微萃取—气相色谱—质谱联用快速监测水中的氯化苄.pdfVIP

维普资讯 第 3O卷 分析化学 (FENXIItUAXUE) 研究简报 第 6期 2002年 6月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 722～725 非平衡 固相微萃取．气相色谱．质谱联用快速监测水中的氯化苄 赵汝松 柳仁 民 崔庆新 (聊城师范学院分析化学研究所 ，聊城 252059) 摘 要 建立 了一种非平衡 固相微萃取与气相色谱一质谱联用快速监测水 中氯化苄 的新方法 ，整个分析过程 R需 15rain。85．／tm的聚丙烯酸酯涂层 (PA)对水 中的氯化苄有较好 的萃取效果 ，方法 的线性范围为 l～50 g，L，检 出限为O．91 g，L，相对标准偏差为 9．86％，用于河水 中氯化苄 的测定 ，结果满意 。 关键词 非平衡 固相微萃取 ，气相色谱．质谱联用 ，氯化苄 1 引 言 固相微萃取 (solid-phasemieroextraction，SPME)是一种新型的无溶剂样品预处理技术 ，该技术集采样 ， 萃取 ，浓缩于一体 ，灵敏度高 ，操作简单 ]，已在海洋、地下水 、空气 、土壤 、生物样 品、食品等 中污染物 的 测定 中得到应用 。氯化苄广泛应用于医药 、染料 、农药 、香料 、洗涤剂 、增塑剂、合成树脂 以及其它化学助 剂 ，是一种重要的有机化工原料。由于氯化苄具有一定的毒性 ，含有氯化苄废水的排放对周围环境造成 巨大的危害 ，因此快速 、准确地测定水 中的氯化苄具有重要意义 。氯化苄的测定方法很少 ，而且这些 方法手工操作多，劳动强度大，分析时间长。基于 Aj提出的非平衡 SPME模型 ’，本文建立 了一种非 平衡 SPME与气相色谱．质谱联用快速监测水 中氯化苄的新方法 ，整个分析过程只需 15min，用于河水中 氯化苄 的测定 ，结果满意。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 HP6890GC。5973MSD气质联用仪(美 国惠普公司)，附G1701BA．B．01．00化学工作站软件 ，G1033A， D．01．00NIST98标准质谱检索库 ；SPME装置 (美国Supelco公司)，涂层为 85btm聚丙烯酸酯 (PA)，色谱 柱为 HP．5MS，5％苯 甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱 (30In×0．25mm ID×0．25 mfilm)(美 国惠普公 司)；HJ．3恒温磁力搅拌器 (江苏金坛医疗仪器厂)；微型磁转子 (美 国Supelco公司)；PC．420型 SPME操 作平 台。 为减少去离子水 中有机物的干扰 ，在去离子水 中加入适量高锰酸钾和固体氢氧化钠重蒸 。准确量 取一定体积的氯化苄 ，溶于乙醇中得到浓J_f上为 0．5g／L的氯化苄储备液。使用时加二次蒸馏水逐级稀 释 ，可以得到浓度为 5O、3O、lO、lp．g／L的氯化苄溶液 。 2．2 GC．MS条件 载气 ：高纯 He，流速 1．5mL／min；汽化室温度 ：200~C；进样方式 ：无分流进样 ；柱温 ：初温 100~C，保持 5rnin，以 10~(2／min的速度攀升至 150~(2；传输线温度 ：280~C；离子源温度 ：230~(2；电子能量 ：7OeV。 2．3 实验方法 在萃取瓶 中加入一个微型磁转子与 12mL溶液 ，立 即用带硅橡胶垫的瓶盖封 闭。将 SPME装置的 不锈钢针管插入瓶中，推出萃取头 ，使其浸入到溶液 中。调节萃取头 的位置 ，使微型磁转子在搅拌时不 会损伤萃取头，且萃取头完全浸入到溶液中，同时还要使不锈钢针管不要触及溶液。萃取完成后 ，收 回 萃取头 ，拔 出针管 ，迅速插入到气相色谱汽化室内进行热解吸，并进行 Gc．Ms分析 。 2001—07．29收稿 ；2001—12．05接受 维普资讯 第 6期 赵汝松等 ：非平衡 固相微萃取．气相色谱 ．质谱联用快速监测水 中的氯化苄 723 3 结果与讨论 3．1 非平衡 SPME定置分析的理论依据 Ai提