药物鉴别-物理常数测定PPT.pptVIP

药物分析;; 相对密度 熔点 馏程 黏度 旋光度 折光率 ;1、概念 相对密度:指在相同的温度、压力条 件下，某物质的密度与水的密度的比值，除另有规定外，温度为20℃。; 2、测定相对密度的意义 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 ;供试品的相对密度＝供试品重量/水重量 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 ; 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。;该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。;;有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。 有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。 因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 ;根据药物的性状不同，中国药典（2005年版）中收载有三种熔点测定的方法：;温度计 ? b型管(Thiele管); 观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。; 传温液的选择视被测药品熔点的高低而定 熔点在80℃以下者，用水作为传温液； 熔点在80℃以上者，用硅油或液体石蜡作为传温液。 测定熔点用的温度计通常选用分浸型温度计（温度计有全浸型和分浸型温度计两种）。温度计使用前还应用熔点标准品进行校正。 ; 测定熔点的方法较多，毛细管法仍是各国药典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不同，受传温液、升温的速度等因素的影响，所以应严格按照中国药典的规定进行测定。 熔点测定用的对照品无有效期，一般只要外观无变异均可使用。; 当用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐。 对于一类新药，其熔点须用毛细管法和DSC法两种方法进行测定。 ;四、馏 程;2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以 区别不同的药物； 检查药物的纯杂程度。 纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。;3、馏程的测定方法;图 馏程测定装置; 测定时，气压如在： 101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa (2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃； 101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa (2.7mmHg)，应增加0.1℃;1、概念： 黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2005年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度 2、测定黏度的意义： 可以区别或检查其药物的纯杂程度。;动力黏度指液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，以Pa?s为单位。 运动黏度是液体的动力黏度与其密度的比值，再乘以系数10-6即得，以mm2/s为单位。 对于高聚物，溶剂的黏度η0常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η0的比值（η/η0）称为相对黏度（ηr），当高聚物溶液的浓度较稀时，其相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值，即为该高聚物的特性黏度［η］。;3、黏度的测定方法;A B 图3-5 平氏黏度计（A） 乌氏黏度计（B）;第一法：平氏黏度计测定牛顿流体的 运动黏度或动力黏度; 黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。 ; 运动黏度（mm2/s）＝Kt 动力黏度（Pa?s）＝106?Kt?ρ 式中 K 为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2； t 为测得的平均流出时间s；ρ为供试溶液在规定温度下的密度，kg/m3。 平氏黏度计规格很多，常用的毛细管内径为0.8mm±0.05mm，1.0mm±