大学化学 定量分析化学概论.pptVIP

分析化学是研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。 定性分析 测定成分 定量分析 测定含量 结构分析 测定结构 按测定原理分 重量分析法 滴定分析法(容量滴定法) : 酸碱滴定、 配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定 定量分析过程 取样 试样的干燥 试样的分解 消除干扰 测定 计算分析结果 一、基本概念 (1)滴定分析法:用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量的方法 (2)标准溶液 ：已知准确浓度的试剂溶液 (3)化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好完全反应的点 (4)指示剂：如酚酞等 (5)滴定终点：指示剂颜色正好发生变化的点 (6)终点误差：由于滴定终点与化学计量点之间的差别而引起的误差 二、滴定分析法分类 三、滴定分析对化学反应的要求 四.滴定方式 (1)直接滴定法:满足滴定分析的要求的反应,可以用于直接滴定法,即用标准溶液直接滴定被测物质.例: 强酸滴定强碱。 (2)返滴定法：当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成，此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速，等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。例：配位滴定法测定铝 (3)置换滴定法：对于不按一定反应式进行或伴有副反应的反应，不能直接滴定被测物质，可以先用适当试剂与被测物质起反应，使其被定量地置换成另一物质，再用标准溶液滴定此物质，这种方法称为置换滴定法。例：K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度 (4)间接滴定法:不能与滴定剂直接反应的物质，有时可以通过另外的化学反应间接进行测定。例：氧化还原法测定钙。 五、标准溶液的配制 浓度的表示方法 1.物质的量浓度 ——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。 c = n / V 单位 mol / L 应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。 2.滴定度 ——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法：T滴定剂/被测物 单 位：g / mL § 6.6 滴定分析计算 例题 1.有一KMnO4溶液，已知其浓度为0.02010mol/L，求其 。如果称取试样0.2718g，溶解后将 Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定用去26.30ml，求试样中含铁量，分别以Fe%和Fe2O3%表示。 （5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O） 2.为标定HCl溶液，称取硼砂（Na2B4O7· 10H2O) 0.4710g，用HCl溶液滴定至化学计量点，消耗25.20ml，求HCl溶液的浓度。 （Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl） 3.用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，称取K2Cr2O7 0.1698g，溶解后加入过量的 KI使其充分反应后，反应析出的 I2 用32.26ml Na2S2O3滴定至终点，计算 c（ Na2S2O3 ）＝？ （Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O； 2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- ） 4.称取含铝试样0.2000g,溶解后加入0.02082mol· L-1 EDTA 标准溶液30.00ml,控制条件使Al3+与EDTA完全配位,然后以0.02012 mol· L-1Zn2+标准溶液返滴定,消耗溶液7.20ml,计算试样中Al2O3的质量分数. §6.3 定量分析的误差 一、误差的来源与减免 (一)系统误差（可测误差） 特点： （1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下会重复出现。系统误差具有单向性。 （3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。 （二）偶然误差（随机误差） 三、异常值的取舍 Q检验法 步骤： （1） 数据排列 X1 X2 …… Xn （2） 求极差R Xn － X1 （3） 求可疑数据与相邻数据之差d Xn － Xn-1 或 X2 －X1 （4） 计算： §7.4 有限