高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量 张德瑞（赤峰市药品检验所 024000） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）46-0031-03 【摘要】目的 采用高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量。方法 以迪马-C18（250mm 4.6mm,5micro;m）色谱柱，流动相以乙腈-水（11：89）流速为1.0mlmiddot;min-1，检测波长238nm。结果 线性范围为0.150mu;g～1.800mu;g，r=0.9999，平均回收率为101.5%，RSD为0.61%。结论 该方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可以控制该药的质量。 【关键词】高效液相法 茹达-7 含量 Determination of Geniposide in Ruda-7 Powder Tincture by HPLC Zhang De rui( Chifeng Institute for Drun Control, Chifeng 024000) 【Abstract】 Objective:A HPLC method for the determination of Geniposide in Ruda-7 Powder.Method: Dikma -C18 （250mm 4.6mm,5micro;m）column was used with acetonitrilendash;water (11:89) as the mobile phase. The flow rate was 1.0mlmiddot;min-1.The content was detected at wavelen of 238nm. Results: The calibration curve was linear in the range of 0.150mu;g～1.800mu;g， r=0.9999.The average recovery rate was 101.5% RSD was 0.61%.Conclusion:The method is accurate and reliable,suitable for bullatine A in Aconitum brachypodum Diels 【Key Words】 HPLC Qimide-serensile Powder determination Ruda-7 前言 茹达-7为内蒙古自治区蒙古族常用制剂其处方为木香、栀子、山楂、石榴皮、瞿麦、砂仁、荜茇等七味药组成,主要有效成分为栀子苷等环烯醚萜类化合物。为了更好地控制药品质量,国家药监局决定制定《蒙药标准》,为此参照《中国药典》一部“栀子金花丸”项下含量测定以及有关论文对该药建立方法学研究。 1 仪器与试药 (1)仪器 LC10-ATVP型泵,SCL-10AVP型控制器,SPD-10AVP型检测器,SLASS-VP色谱工作站。Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度仪。HR-200型万分之一天平。Presia型十万分之一天平。 (2)试剂与试药:栀子苷对照品(C17H24O10)（批号：110749-200714）(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。 (3)供试品：由内蒙古巴林右旗蒙医院提供。 阴性供试品及模拟样品：由赤峰市药品检验所制备。 2 方法与结果 2.1色谱分析条件 (1)色谱柱: 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用Dikma Technologies 迪玛公司-色谱配件专家[Diamonsil (钻石) C18 250times;4.6mm,5mu;]色谱柱。 (2) 流动相的选择：参照《中国药典》2005年版一部“栀子金花丸”含量测定项下栀子苷的测定方法，以乙腈-水（11：89）为流动相进行色谱条件摸索。结果供试品色谱中的栀子苷具有较好的分离度，理论板数较高，并具较适宜的保留时间，故作为检测流动相。 (3) 检测波长的选择:精密称取栀子苷对照品适量，用50%甲醇制成30mu;g/ml的溶液，在200nm～400nm波长范围扫描,结果栀子苷在238nm处有最大吸收，结合《中国药典》2005年版一部“栀子金花丸” 含量测定项下栀子苷的测定方法,选用238nm作为检测波长。 2.2含量测定 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30mu;g