高效液相色谱法同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津 胡晓科 周铮（成都市疾病预防控制中心理化检验实验室 610041) 【摘要】目的 建立用高效液相色谱同时检测饮用水及水源水中的农药残留呋喃丹和莠去津的方法。方法 用二氯甲烷提取水样中的呋喃丹和莠去津, 挥发除去大量二氯甲烷后，用甲醇溶解剩余物。溶液在35℃氮吹浓缩至1.0 mL。浓缩后的样品在Agilent ZORBAX Eclipse XDB- C18 (4.6times;250 mm, 5mu;m)柱上，用甲醇和水作流动相等度洗脱分离，检测波长分别为210、220nm。结果 呋喃丹、莠去津最低检测质量浓度分别为0.001、0.0001 mg/L。回收率在80%～110% ,相对标准偏差在2.5%以内。结论 该方法操作简便快速, 结果准确、可靠。 【关键词】 呋喃丹 莠去津 饮用水 高效液相色谱 【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）29-0123-02 【Abstract】 Objective: To establish a method for the simultaneous examination of carbofuran and atrazine in drinking water by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods: The carbofuran and atrazine in the water were extracted with dichloromethane. After most of the dichloromethane was evaporated, the residue was dissolved in methanol. The solution was then condensed to the dosage of 1 mL by nitrogen at 35 oC. The samples were separated on Agilent ZORBAX Eclipse XDB- C18 (4.6 times; 250 mm, 5 mu;m) column by the mobile phase of methanol/water in an isocratic elution, and detected at 210 nm and 220 nm. Results: The limit of the detection for carbofuran was 0.001 mg/L and 0.0001 mg/L for atrazine. This method had a satisfied recovery rate of 80% ～ 110% with a good analytic precision (RSDlt;2.5%). Conclusion: The established method is simple, fast, accurate and reproducible.?? 【Key words】 carbofuran atrazine drinking water HPLC 呋喃丹、莠去津是毒性很强的农药，大量使用后对环境、水体造成了污染,对饮用水安全形成了极大的威胁。GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》将呋喃丹、莠去津列为检测项目,并规定了相应的限值，其中呋喃丹为0.007 mg/L、莠去津为0.002mg/L。GB 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中对呋喃丹和莠去津的检测均采用液相色谱法[1]，但前者需要柱后衍生荧光检测，后者只需紫外检测。由于柱后衍生需要在色谱柱后增加自动衍生设备,操作繁琐且不易掌握。此外，文献中也有较多关于固相萃取-液相色谱法、液-质谱联用的方法的报道[2-4]。本文通过优化样品前处理及液相色谱条件，实现在配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪上同时检测呋喃丹、莠去津。该方法定性、定量准确,操作简单，应用于实际样品的测定，收到了令人满意的结果。 1 材料与方法 1.1 仪器 Agilent 1200 型高效液相色谱仪(配DAD检测器) 、SHIMADZU Aux220H型电子天平、BUCHI R-200型旋转蒸发仪、PINCHENG PCJ型超纯水仪、氮吹仪。 1.2 试剂 呋喃丹（纯度）,莠去津(纯度96%)的标准品分别购自迪马公司和Dr.EhrentorferGmbH公司；色谱纯的甲醇