高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量分析.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量分析 陆广马 （广西百色食品药品检验所 广西百色 533000） 　　【摘要】目的 探讨高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量。方法　选择咳康含片进行提取用0.45mu;m微孔滤膜过滤。色谱检测条件为：C18色谱柱，5mu;m，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/L Tris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。结果　咳康含片中的糖精钠检测变异系数均小于2%，含量为0.0982-0.0998 mg/ml，加标回收率为102.4%。结论　高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量精密度及准确度较高，在药物检验中具有实际应用价值。 　　【关键词】 高效液相色谱 糖精钠 中成药 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）32-0271-02 　　作为世界上第一只人工合成的甜味剂，糖精钠至少已有几十年的历史。糖精有不少优点，如不参与体内的糖代谢、经得起高温加工、不会发霉，不会与药物发生反应，因此成为一种非常优秀的药用甜味剂[1]。迄今为止，糖精钠仍作为代替白糖的甜味剂使用在药物制剂生产上，特别是中成药中的使用非常多[2]。但是当应用糖精钠量较多时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退，造成一定的负面影响，为此需要限制使用，对于中成药药检测其含量，确保不影响患者的正常消化功能[3]。本文为此具体探讨了高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量，现报告如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　LC-20AT液相色谱仪[进口C184.6mm*250mm(糖专用柱)]，LC-20AT泵，日本岛津公司LC-20AT色谱工作站，SIL-20A进样阀，SPD-20A紫外检测器，XW-80A型旋涡混合仪。除甲醇为色谱纯外，其余均为分析纯试剂。标准品糖精钠(纯度gt;99.9%)由上海市产品质量监督检测院提供。咳康含片(贵州科辉制药有限责任公司，批准文号:国药准字。 　　1.2 糖精钠标准溶液制备 　　准确称取0.08510g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100.0mL，作为储备溶液。吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜(0.45mu;m)过滤，浓度为0.10mg\ml。 　　1.3 样品溶液制备 　　取一定量咳康含片，捣碎，称取样品5.0克于50ml比色管中，加水浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0ml，然后再加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液+9.50mL20%乙酸锌溶液，定容混匀后，用0.45mu;m微孔滤膜过滤，收集滤液，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 　　1.4 色谱条件 　　C18色谱柱，5mu;m，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/L Tris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。 　　2 结果 　　2.1 精密度实验 　　按选定的HPLC色谱条件，在同一白天内连续对5份样品进行样品溶液的测定计算日内精密度，RSD为1.02%，含量为0.0982-0.0998 mg/ml。具体情况见表1。 　　表1：精密度试验(mg/ml) 　　 　　3 讨论 　　糖精钠是有机化工合成产品，当前药用甜味剂在国外已发展至10多个品种。其中包括单糖类、双糖类、高果糖浆、糖醇类、人造甜味剂、植物提取物类甜味剂等。糖精钠是最古老的甜味剂，糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，最早在各种食品生产过程中都很稳定，当前在中药含片中的应用也比较多。 　　一般来说，糖精钠除了在味觉上引起甜的感觉外，不参与体内代谢、不产生热量、无营养价值、随尿排出，对人体无任何营养价值。但是当应用糖精钠量较多时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，有学者认为糖精钠能使实验动物诱发癌症，但是其诱发癌症的机理不适用于人类，没有表明糖精钠做为甜味剂使用时是人类致癌。我国政府也采取压减糖精政策，并规定不允许在婴儿食品中使用，为此糖精钠的含量的控制很有必要。我们也应用高效液相色谱仪器对糖精钠的分析方法进行了研究，色谱条件为：C18色谱柱，5mu;m，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/L Tris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。结果显示咳康含片中的糖精钠检测变异系数均小于2%，含量为0