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电泳沉积法生物合金表面磷酸钙涂层制备 张二林，杨柯 （金属研究所，中国科学院，沈阳，110016） 摘要:虽然材料已被用来作为骨植入材料有很长一段时间,他们仍然认为异物通过人的免疫系统。磷酸钙涂层,尤其是羟基磷灰石(HA)涂层吸引特别注意由于其良好的生物相容性。有效的方法电泳沉积(简称“”)作了较为详细的综述,包括过程的优缺点, 要的工艺因素及显微组织和力学性能的涂层。研究结果表明 羟基磷灰石涂层最初设计用于这一用途,如不锈钢316号钢铁、和Ti-6Al-4V合金。。近年来,极大的发展特别设计修复和重建受损的或患病的某部分人的骨头。羟基磷灰石等离子喷涂 离子束溅射溶胶-凝胶法离子光束动态混合浸渍 磷酸钙涂层磷酸钙磷灰石磷酸钙羟基磷灰石六角形晶格羟基磷灰石Ti-6Al-4V合金经过几次改进，电泳沉积（）已经被确立为一个成本低，操作简便，节省时间和灵活的涂层工艺。它薄膜的厚度均匀性和沉积速率提供了严格的控制。羟基磷灰石mo表示悬浮液中初始的粉末质量，而k表示一动力学常数。 3.2优点和缺点 与其他涂覆技术相比，电泳沉积的有点可总结于以下几点： 低成本本切工艺灵活； 在视线范围的涂覆过程，可沉积在形状或表面形态复杂的表面上； 膜的厚度可在较大范围内变动，通过精确控制涂膜厚度和形态可从一微米到一百微米变化。 快速沉积；仅需几秒或是几分钟； 磷灰石组成广泛，两相或是更多磷灰石相都可以在表面沉积 不锈钢，金属钛，钛合金和钴合金都可被选作沉积基底； 然而，也存在着一些缺陷： 为了使膜致密需要求快烧，但可能造成涂覆物与表面由于热膨胀系数不同而开裂； 高温烧结可能造成金属的性能退化（氧化和机械性能受损） HAP可能会被金属基底催化成TCP； 相变和进、晶粒生长会造成金属基底机械性能急剧下降。 3.3在电泳沉积过程中的重要因素 在电泳沉积过程中有许多的因素影响沉积膜质量和它的生物性能，如图表2所示。这里先探讨在沉积之前的预处理，其悬浮性能将在后续进行讨论。 3.3.1预处理 对钛类式样做沉积前预处理对涂覆物与金属的粘结质量来说至关重要。许多方法已被用在表面处理上，包括像机械处理，化学处理和电化学处理，例如磨砂抛光和离子轰击，酸蚀处理，电解质蚀刻。化学或是电化学方法后紧接着机械性能处理不仅能移动砂的粒子也能产生均匀粗糙的的微观形貌。图表三列举了三种在钛基底上的预处理方法。它显示了经酸蚀刻的磨损或损害的钛基底能提高HA沉积质量和较好的粘结效果。然而，经磷酸电解蚀刻和经双氧水或是氢氟酸处理的钛基底并没有相同的发现。 在其他的研究中，经提拉法得到的二氧化硅或是硅酸钙溶胶被证实经热处理后能够提高HAP涂覆的致密度，并且增强与金属基底的粘结性。 3.3.2磷灰石悬浮稳定性 悬浮液的稳定性对电泳沉积实验具有重要作用。然而，经超声波处理的HA悬浮液在数十分钟后才出现凝结。相比之下，包含55纳米平均粒径并被异丙乙醇冲洗的HA颗粒悬浮稳定性可持续一至两天，但是磁力搅拌对悬浮效果影响显著，如果搅拌被中断则会导致快速沉积。电场对HA悬浮性也存在着不利的影响。电流在通过悬浮液时也可导致快速沉积。很清晰的是电场诱导的颗粒沉降增加了合适粒径颗粒的数量。 EPD中液体做为介质的有两个方面的重要原因：1）粒子必须在介质中稳定存在，一些介质粒子系统提供了立体的稳定性；2）电解质必须有一定数量的电解质可以起到较好的附着性。据报道，吸附水影响电泳运输造成HA电泳沉积不能完成。有机溶剂比水更合适，因为水会伴随严重的析氢。 4.微观结构和力学性能 HA涂层经电泳沉积可较方便的沉积在金属表面。其微观结构取决于实验参数，例如沉积电压，粒子尺寸等。通常来说，该膜是多空隙的且强度很低，微观形貌如图三所示。所以说，提高强度和致密度是十分必要的。 然而，后来的烧结出来的问题可能是因为烧结温度超过了1100度。例如，有研究称在烧结在1000，1150，1300度保温两个小时后，内部的空隙都可以被观察到，如图4所示。尽管厚度为400微米的HA膜可以很好的附着在基底上且没有起层或开裂现象出现在表面和内部，还可观察到约19%的气孔率和孔结构。 除此之外，在高温烧结中出现的收缩将导致严重的开裂，如图表5所示，甚至出现内部的破坏开裂（图表6）。双层膜（第一层沉积烧结膜+第二层沉积烧结膜）已被开发以避免开裂的出现。虽然微观结构观察表明所有在所有基底和所有烧结温度下（875-1000度）外层的开裂都可被观察到，但是第二层膜的“裂缝填充”的证据很明显并且第一层和第二层之间的界限不明显，这就说明了两层膜之间的缝隙是很少的，见图7所示。 更重要的是，高温烧结降低金属性能并导致羟磷灰石晶格分解。在1200—1450度时HAP型分解成为TCP型。在钛基底上的HAP涂层可能在1050度时分