第四节 天然药物的提取分离.ppt

本 章 内 容; 第四节 提取分离方法; 第四节 提取分离方法;一、天然药物有效成分的提取 1、溶剂提取法;（三）溶剂提取法分类： 按是否加热分为： 冷提-----适用于受热不稳定的成分 热提-----受热稳定的成分 按具体的操作方法分为： ; 浸渍 法(Maceration)：是在常温或低热（＜80 ?C）条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。 优点：用水或有机溶剂，不加热。 适用范围：适用于适合遇热不稳定成分或含大 量淀粉、果胶、树胶、粘液质的药材的提取。 缺点：出膏率低，用水做溶剂时易发霉，需加 防腐剂。;3) 煎煮法 (Decoction)：是在中药材中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。 特点：操作简单，对易挥发、热不稳定的成分不宜用。;5) 连续回流提取法（Continuous Refluxing）： ; 超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。;控温面板;上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈蒿、桑白皮中提取成分。;特点： 不残留溶剂、萃取速度快、收率高、工艺流程简单、操作方便。 安全、无污染，产品是天然的。 萃取温度低，可适用于对热不稳定的物质的提取。 适用于极性大和分子量大的物质的提取。 萃取介质可重复利用，节约成本。 可与其他色谱技术及IR、MS联用，可高速快速的分析中药及其制剂的有效成分。;缺点： 对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力弱。 设备造价高，使生产成本上升。 更换产品时清洗设备较困难。; 为物理过程，无化学反应，生物活性不减。 ;工业生产用超声仪;8) 微波提取法（microwave extraction） ;2.水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。 ;3.升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，樟脑等。;小结 1、掌握常用溶剂的极性强弱顺序。 2、熟悉天然药物化学常用提取方法以及各种提取方法的优缺点。;二、分离方法;结晶溶剂的选择： 1）不与被提纯物质起化学反应 2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；; 4）溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。 溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。 溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5）能给出较好的结晶。 6）在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。;二、分离方法;1.2.2 酸碱沉淀法：改变pH，处理酸、碱、两性成分 eg. 生物碱类 （酸/碱法） 黄酮、蒽醌类 （碱/酸法） 等电点沉淀蛋白质 1.2.3 沉淀试剂：通过加入某种沉淀剂，使之生成水不溶性的盐类沉淀析出。 如：铅盐沉淀法，酸性、酚性成分加中性PbAc2，形成沉淀。; 常见的方法： 液-液萃取法 纸色谱法（PC或PPC）?(Paper Partition Chromatography) 逆流分溶法（CCD） 液滴逆流分溶法（DCCC） 高速逆流色谱（HSCCC） 气液分配色谱（GC或GLC） 液液-分配色谱（LC或LLC） ;2.1 影响分离的因素 ①分离因子β，分配系数K β= KA/ KB KAKB, K=CU/CL （CU, CL被分离物质在上相和下相中浓度） ; 根据β值的大小可决定分离采用的方法: β≥100，简单的一次萃取，可基本分离. 100β≥10，10-12次萃取。 （一般β50时，简单萃取； β＜50时， 宜用CCD法） β≤2，100次以上萃取