高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究.pdf

第 20卷第 1期 分析试验室 Vo1．20No．1 2001年 1月 Chinese_Iourna[ofAnalysisLaboratory 2001一 l 高锰酸钾一甲醛一碘化学发光新体系的研究 何云华～．王志银 ．吕九如 (1汉中师范学院化学系，汉中 723000；2．陕西师范大学化学系，西安 710062) 摘 要：在 甲醛存在下．高锰酸钾在酸性溶液 中可咀氧化碘离子 ．产生根强的化 学发光。根据这一发现，采用流动注射技术，建立 了利用高锰酸钾一甲醛一碘化学 发光体 系测定碘 的化 学发光分析法。方法的幢 出限为 1．8×l0 g／mI，相对标 准偏差为 1．3 (10×10 g／mI．一11)，线性范 围为 1．0×10 ～8．0×l0 g／mL。方法已用于食 品中碘含量的测定 。 关键词：化学发光分析 ；高锰酸钾；碘 ；甲醛 中围分类号 ：o6j7．3 文献标识码 ；A 文章编号 ：1000—0720(2001)叽一0070-03 高锰酸钾氧化有机物的化学发光反应有不少 于 50mL容量瓶 中，加水稀释至标线 ，摇匀 ，作 为 文献报道_l】]．已初步形成了一个重要的化学发光 试液 。按图 1所示流路进行化学发光测定 ，以峰高 新体系。。本文对高锰酸钾与无机物化学发光反应 定量 。 进行 了研究，发现在 甲醛存 在的条件下，在 酸性溶 口 液中，高锰酸钾可以氧化碘离子(I)产生很强的化 学发光 ，据此采用流动注射技术，建立了利用高锰 酸钾 无机还原剂化学发光体系测定 I的化学发 光分析法。该法设备简单 ，操作方便，选择性高，可 用于食品中碘含量的测定 。 1 实验部分 W W 1．1 仪器和试剂 流动注射化学发光分析仪 (自制 ．流通池为盘 圈 l 流动注射化学发光分析仪渡路圈 管式 ，进样体积为 25 I，阀池距为 5cin，流速为 2 Fig-l schemati~diagram offlow injection chemilumi— mL／min，流通 管 内径 为 1．3mm)，流路 见 图 1； nometricanalyzer P 蠕动泵；V 进样 阎；c 流通池 ；PMT 光 电倍增 管 ； YHF 1型液相化学发光 分析仪 (西安无 线 电八 A 放大器；R 记录仪 ；HV 负高压 ；w一度渣 厂)。 a 样品溶液 ；b 3 ( ／)甲醛溶液 }c 1．0×l0叫mol／ 1．0×10 g／mL I一标 准 溶 液 ：准 确 称 取 L 高锰酸钾溶液 ；d 0．5moll，I|盐酸 0．1308gKI于 50mI烧杯中，加人少量水溶解， 定容至 100mL．作为贮备液 ，使用时用水逐级稀释 2 结果与讨论 至所需浓度 ；高锰酸钾溶液 ：5．0×l0 moI／L；甲 2．1 化学发光反应的动力学性质 醛溶液 3 ( ／ ) 所用试剂均为分析纯 ．水为二 使用 YHF一1型化 学发光分析仪绘制 高锰酸 次去离子水 。 钾 甲醛 I体系化学发光反应 的动力学 曲线。由曲 1．2 实验方法