教案第九章 食品中其他化学污染物的检验.pptVIP

第九章 食品中其他化学污染物的检验 9.1食品中有害金属铅、砷、汞、镉的检验 9.2食品中N-亚硝基类化合物的检验 9.3食品中苯并（a）芘的检验 9.4食品中多氯联苯的检验 9.5食品中氯丙稀的检验 9.6食品中丙烯酰胺的检验 第一节 食品中有害金属铅、砷、汞、镉的检验 食品中铅的来源主要由三个方面： 1、植物通过根部直接吸收土壤中溶解状态的铅； 2、食品在生产、加工、包装、运输过程中接触到的设备、工具、容器及包装材料可能含有铅，一定条件下铅逐渐进入食品中； 3、工业“三废”污染环境，从而污染食品。 食品中铅的测定 我国国家标准食品卫生检验方法（GB/T 5009.12—2003)规定了五种测定食品中铅的方法。 （一）石墨炉原子吸收法 （二）氢化物发生原子荧光光谱法 （三）火焰原子吸收法 （四）分光光度法 （五）示波极谱法 （一）石墨炉原子吸收法 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，高温原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，标准曲线法定量。 2.样品处理 （1）压力消解罐消解法 （2）干法灰化 （3）过硫酸铵灰化法 （4）湿式消解法 （1）压力消解罐消解法 先小火在可调式电热板上炭化至无烟 再移入马弗炉500℃灰化6～8h （4）湿消化法 3.测定 （1）仪器条件 （2）取铅标准应用液、待测样品溶液和试剂空白液各10μL，分别注入石墨炉，得出样品中铅含量。 通过控制石墨炉电源电流输出的大小，达到干燥、灰化、原子化、净化4个步骤。 （二）氢化物发生原子荧光光谱法 样品经硝酸-高氯酸消化，在酸性介质中，二价铅离子与硼氢化钠反应生成铅化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器原子化，在铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发，当激发态铅原子回到基态时，发出特征波长的荧光，荧光强度与铅含量成正比，标准曲线法定量。 2.样品处理 取适量样品，加入硝酸-高氯酸混合酸，放置过夜。加热消化至消化液呈淡黄色或无色。稍冷后加水，继续加热至消化液剩下0.5～1.0ml为止。加入盐酸和草酸，摇匀，加入铁氰化钾，用水定容。混匀，放30分钟后测定。同时做试剂空白。 3.测定 （1）仪器条件 （2）测定 （三）火焰原子吸收法 样品经处理后，铅离子在弱碱性条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC) 形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸光度值与铅含量成正比，用标准曲线法定量。 （四）二硫腙比色法 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，经三氯甲烷萃取后，510nm测定吸光度值，标准曲线法定量。 二、食品中砷的检验 砷的理化特性 食品中砷的主要来源 －含砷农药的使用； －食品加工时使用含砷化学物质作原料， 食用色素和其他添加剂； －工矿企业排放的“三废”含有大量的砷 食品中砷的测定 化学分析法 －重量法、容量法 仪器分析法 －阳极溶出伏安法、极谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法、色谱法等。 （一）氢化物发生原子荧光光谱法 样品经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷还原成三价砷，再加入硼氢化钠（或硼氢化钾）使三价砷还原成砷化氢，由氩气带入石英原子化器中，高温下分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光，在一定条件下荧光强度与被测液中砷浓度成正比，标准曲线法定量。 2.样品处理 （1）湿消化法 －取适量样品，加入硝酸、硫酸，放置过夜，次日加热消化至完全，除尽氮氧化物，冷却，加入硫脲，用水定容。 3.测定 4.说明 －－样品湿消化时应防止炭化，因碳可能把 砷还原为元素态造成损失。 －－干灰化时，加入硝酸镁加热分解产生氧，可促进灰化作用。氧化镁除保湿传热外，还起防止砷挥发损失的作用。因此灰化前应将氧化镁粉末仔细覆盖在全部样品的表面。 （二）银盐法(实验课） （三）硼氢化物还原光度法 样品经消化后，当溶液中氢离子浓度大于1.0mol/L时，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原成三价砷，用硼氢化钾将三价砷还原成砷化氢，用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为吸收液，砷化氢将银离子还原为单质银，时溶液呈黄色，在400nm波长下测定吸光度值，用标准曲线法定量。 最低检出限为0.05mg/kg。 吸收液中聚乙烯醇对胶态银有良好分散作用，但通气时会产生大量气泡，加乙醇作消泡剂，乙醇太多会出现浑浊，50％为宜。中性条件下，银离子不稳定，生产的胶态颗粒大，故在吸收液中加入适量的硝酸。 三、食品中汞的检验 食品汞主要来自环境污染。 用含汞废水灌溉或不合理使用含汞农药，使农作物含汞量增高。含汞废水可污染水体，水体中汞通过食物链富集在水生生物中