天然药物提取工艺ppt课件--树脂吸附分离技术.ppt

应在树脂柱中进行，一般装至柱高的2/3处， 用水进行反洗，使树脂层松开，洗去微细粉末和机械杂质； 然后放出水，至水面略高于树脂层面。 再用酒精以适当流速淋洗，至流出的酒精中无油性溶性杂质为止； 最后用水洗出酒精即可。 处理过程： 注意：可用水－乙醇－甲苯－乙醇－水 依次淋洗 静态吸附：可在带搅拌的釜或槽中进行。 吸附开始 吸附使溶液褪色 吸附完全 (2).吸附分离装置 固定床吸附装置： 树脂是固定的，溶液是流动的，为动态吸附。 选择性分离： 是依靠吸附树脂的选择性将能被吸附的和不被吸附的物质分离开，包括吸附-洗脱过程。 (3).分离方法 a.有机物与无机物的分离： 一般的吸附树脂对溶液中的无机离子没有任何吸附能力，在吸附混合物时，有机物被树脂吸附，无机离子随水流出，易分离； 特性使提取物中的重金属和灼烧灰分降至要求的范围内。 (3).分离方法 b.解离物与非解离物的分离： 吸附树脂对两者都有吸附能力，在一定条件下也可将二者分离开； 如：生物碱在酸性介质中成盐，可调pH值来分离； c.一般有机物与强水溶性物质分离： 中药有效成分大多一般有机物，易被树脂吸附， 强水溶性物质如多糖、肽类难被树脂吸附， 用普通的吸附树脂就可很容易分离此两类； d.键合分离： 也称为亲和分离 选择特殊树脂，使被吸附物与树脂的官能团能进行键合而与不能键合的物质分离， 选择性高 e.按分子大小分离： 应用前景好；如分子筛、吸附色谱分离等 吸附色谱分离： 选择的原因：欲分离的物质的性质比较接近，用选择性吸附法不能将它们分离开，可根据结构和性质上的微小差别，选择适当吸附树脂，进行色谱分。 吸附色谱分离一般为基于亲和性差异的亲和色谱分离类型。 吸附色谱分离 吸附树脂对吸附物质的亲和性（吸附力）， 首先取决于吸附树脂和吸附物质的性质； 流动相（溶剂）对亲和性的影响也较大。 实现色谱分离的关键：吸附树脂及流动相的选择 吸附色谱分离 实现色谱分离的关键： 吸附树脂及流动相的选择 吸附树脂： 最严格的要求是： 树脂的平均粒径及粒径分布； 现已有非常均匀的树脂90％的球粒粒径在D±10％范围 吸附色谱分离 实现色谱分离的关键： 吸附树脂及流动相的选择 流动相： 树脂在非极性或弱极性的有机溶剂中会有显著的溶胀现象，吸附树脂色谱分离又多用于水溶液中的物质分离， 流动相多为水和极性有机溶剂的混合溶剂； 极性溶剂常用的有乙醇、甲醇等。 吸附色谱分离 实现色谱分离的关键：吸附树脂及流动相的选择 色谱分离装置与操作： 梯度洗脱或分步洗脱。 分步洗脱，是将在吸附过程中不易分离的物质，在洗脱过程中实现分离。 如：银杏的提取采用分步洗脱。 * 第3周周五截止地 * 第三章 新型分离技术 在天然产物提取中的应用 树脂吸附分离技术 膜分离技术 分子蒸馏技术 超临界流体萃取技术 色谱分离技术 其他分离技术 新型分离技术 第一节 树脂吸附分离技术 一、原理 比表面积：单位体积的物质所具有的表面积固体可分为多孔和非多孔物质两类； 第一节 树脂吸附分离技术 多孔和非多孔物质两类；两者的区别： 非多孔固体只具有很小的比表面积，若将固体物质粉碎后，其总表面积会增大，比表面积也会增大； 多孔性固体由于颗粒内微孔的存在，比表面积很大，每克多孔固体物质的比表面积可达几百平方米。 非多孔性固体的比表面积仅决定于可见的外表面积，而多孔性固体的比表面积是由外表面积和内表面积组成，其中，内表面积药比外表面积大几百倍； 多孔性固体的比表面积大，并具有较大的吸附能力，可应用多孔性固体物质作为吸附剂。 为什么多孔固体物质具有吸附能力？ 比表面积差别的原因： 为什么会产生吸附作用？ 固体表面分子所处的状态和内部分子所处的状态不同。 内部分子 作用力 总和为0 界面分子 作用力 总和不为0 若将固体内部分子拉到界面上就必须做功，此功以自由能形式存在于小微粒的表面。 微粒能自发地吸附分子、原子或离子，并在其表面附近形成多分子层或单分子层。 内部分子 作用力 总和为0 界面分子 作用力 总和不为0 吸附作用：是指物质从流体相（气体或液体）浓缩到固体表面，从而达到分离的过程。 吸附剂：在表面上能发生吸附作用的固体微粒 吸附物：被吸附的物质称为吸附物。 吸附作用的概念 吸附与吸收的差异： 被吸附的物质是否进入到固体内部 具有良好的吸附能力的固体都可称为吸附剂 如：活性炭、分子筛、 硅胶、氧化铝，活性白土等； 近年来，对天然产物提取工艺的研究大多都采用了吸附树脂， 吸附树脂品种多，吸附能力大，易于实现工业化生产 按照吸附剂和吸附物之间作用力不同， 吸附分为：