高能球磨制备纳米ＷＣ／ＭｇＯ粉末的工艺研究.docVIP

高能球磨制备纳米ＷＣ／ＭｇＯ粉末的工艺研究 　　摘要 本文采用正交试验法，对高能行星球磨制备纳米WC-38%MgO（质量分数）复合粉末的工艺参数进行了优化研究。试验表明，当磨球直径为10mm、球磨机转速为350r/min、球料比为6:1时，最有利于WC-MgO复合粉末的细化。当球磨罐中装料量（mp=100g）一定时，理论计算和球磨实验得出的最佳球料比均为6:1。 　　关键词 球磨，纳米，WC/MgO复合粉，正交试验，工艺参数 　　 　　1引 言 　　 　　机械合金化是合成先进材料的一种简单、高效的方法。利用机械合金化，可以合成一些普通方法难以合成的亚稳定结构材料，如合成互不固熔体系固熔体、过饱和固熔体、金属间化合物非晶相、准晶和纳米晶。 　　在机械合金化方法中，高能球磨工艺是最常用的一种制备工艺，高能球磨过程中，磨球和粉末的运动是一个复杂的运动和变形过程，球磨粉末最终的微观性能和结构与球磨工艺参数密切相关，这些参数主要包括球料比、磨球直径、球磨转速、球磨时间等。不同的球磨体系，一般都有各自最适宜的参数，有人通过分析球磨过程中材料的变形与断裂机理、球磨过程中的动力学等来建立球磨过程的材料结构演变模型，试图预测球磨过程中各参数对粉末性能、结构的影响趋势，但是由于球磨过程比较复杂，影响因素太多，虽然也建立了个别模型，但目前还无法通过控制球磨参数来准确预测材料的最终微观结构,准确确定球磨体系的最佳参数。 　　对高能球磨工艺而言，研究者通常根据经验固定一种或几种工艺，然后研究不同工艺参数制备材料的微观特性。但由于不同的实验材料以及实验条件，导致不同研究得到的工艺参数之间往往不存在可比性。 　　WC类硬质合金由于硬度高、强度高、耐磨性以及湿润性好等特点，在工业中被广泛应用于切削、加工工具，但是由于低的抗震性以及较差的断裂韧性，必须在粉末中加入粘结剂。鉴于钴对碳化钨有良好的湿润性，并且碳化钨在钴中有一定的溶解度，所以多年来钴一直是硬质合金最主要的粘结剂。但是， 近年来由于钴资源短缺，来源不稳定以及价格较高等原因，寻找和研究硬质合金中替代钴的材料的课题已引起世界各地硬质合金研究者们的普遍关注。MgO的价格和钴相比便宜得多，具有耐腐蚀性和高温稳定性以及韧性较好的特点，因此用氧化镁代替金属钴，满足对硬质合金的使用要求且具有重要意义。 　　目前只有EL．Eskandarany将MgO用于粘结剂制备 WC-MgO超细或纳米复合粉末，其将WO3、石墨和Mg按1:1:3的比例混合在氩气保护气氛下，球磨一定时间后发生自蔓延反应生产MgO和W，然后W由于与石墨反应生成WC，制得WC-MgO超细或纳米复合粉末。球磨时，粉末的配比误差、室温温度以及粉末的性能对自蔓延反应程度影响很大，有时会发生很危险的爆炸反应，反应的可控制性很差，而且仅限于实验室工艺过程的研究，目前还没有现成可供参考的制备纳米WC-MgO复合粉末的工艺参数。为了解主要参数对球磨效果的影响，提高高能球磨法制备纳米复合粉末的效率，有必要对WC-MgO体系高能球磨的工艺参数进行优化。所以本文采用WC和MgO直接球磨的方法制备WC/MgO。 　　正交实验是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法，具有一定的代表性，对于进一步研究该类粉末具有普遍意义。本文即采用正交实验的方法对高能球磨制备纳米WC/MgO粉末的工艺参数进行优化。 　　 　　2试验方法 　　 　　试验原料为盛大硬质合金有限公司生产的WC（99.7%，Fsss 2μm），上海光铧科技有限公司生产的MgO（98%，Fsss 200～300目)。采用QM-1SP4行星式高能球磨机（公转转速182.5r/min），按质量分数WC-38%MgO称取一定量的合金粉末，装入球磨罐中球磨50h。为避免球磨罐体和磨球对试验材料的污染，球磨罐和磨球均采用硬质合金。为最大限度地避免球磨过程的氧化，球磨过程在氩气保护气氛下进行。 　　采用正交试验来研究优化WC/MgO复合粉末的球磨工艺参数。在不考虑交互作用的情况下，进行3因子4水平正交试验，正交实验因素水平设计见表1。试验中采用球磨粉末的WC相晶粒尺寸、反映粒度指标的中值粒径和比表面积三个指标进行优化分析。 　　 　　采用MATERSIZER 2000激光粒度分析仪，对不同工艺参数条件下获得的粉末试样进行粒度分析，将球磨粉末在40%乙二醇酒精溶液中超声分散30 min后，测定其粒度分布曲线及表面积。采用日本RIGAKU公司的D/Max-2550 PC型射线衍射仪（Cu-Kα，λ=0.15420nm）分析试样在高能球磨过程中可能出现的晶相变化及异质相，并用Scherrer公式估