微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱.pdfVIP

第37卷 研究简报 第5期 分析化学(FENXIHUAXUE) Chinese of 707—710 2009年5月 JournalAnal”icalChemistry 微波辅助合成法制备聚酰胺一胺树枝状分子 修饰的开管毛细管电色谱柱 鄂红军 周齐 苏萍 王思明 杨屹+ (北京化工大学理学院，北京100029) 开管毛细管电色谱柱。与常规合成方法相比，微波辅助合成法可以提高反应速度，极大地缩短制备周期。在 pH5．7—8．0范围内，随着PAMAM树枝状分子代数的增加，毛细管电渗流(EOF)逐步下降。对丙氨酸和脯 氨酸进行分离的实验结果表明，随着PAMAM树枝状分子代数的增加，分离度逐步增大，3代PAMAM树枝状 分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果。以丙酮标记物连续测定10d，柱效下降3．85％，表明采用微波辅 助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性。 关键词 开管毛细管电色谱，聚酰胺-胺树枝状分子，微波辅助合成 1 引 言 开管毛细管电色谱作为毛细管电色谱的重要分支，结合了毛细管区带电泳的高柱效和高效液相色 谱高选择性的优点，在中性分子、手性化合物、多肽和蛋白质的分离等领域得到广泛的应用¨。J。增大 比表面积，制备相比大、柱容量高的色谱柱是制备开管毛细管电色谱柱的关键。树状大分子是指从核心 分子出发，不断地向外重复支化生长而得到的结构类似于树状大分子，聚酰胺．胺(PAMAM)树枝状大分 子是目前研究最广泛、最深人的树状大分子之一。大量的末端官能团、紧密且精确控制的分子结构是树 状大分子所具有的独特性质。树枝状分子用于毛细管电色谱固定相¨’71，可以抑制电渗流，改善分配性 能，提高分离度。本课题组报道过将PAMAM树枝状分子键合到毛细管内壁，并继续键合配体制得新型 开管毛细管电色谱柱的研究¨一1，但是在PAMAM开管柱制备过程中存在周期长的缺点。 微波辅助合成技术是近年来展起来的对环境友好的绿色生产技术，广泛用于有机和无机材料合成 及组装等¨钆“。。微波加热作为一种全新的加热模式，不同于传统加热，具有内外同热、热应力小、加热 速度快、成本低以及具有选择性等特点。杨莹丽等¨21利用微波技术合成了1—3代PAMAM树枝分子。 明显地缩短了合成时间，提高了PAMAM树枝分子的制备速度；Zhang等¨列采用微波技术制备了分子7 印记毛细管电色谱整体柱，获得的毛细管电色谱柱的性能可以达到与传统方法一致的水平，显著缩短了 制备时间。本实验在前期研究工作的基础上，尝试将微波辅助合成技术应用到PAMAM树枝状大分子 为固定相的开管毛细管电色谱柱的制备中，同时考察了制得的毛细管柱的分离性能、重现性和稳定性。 2 实验部分 2．1试剂和仪器 3一氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550，武汉有机硅应用研究所)；丙烯酸甲酯、乙二胺(北京益利精细化 Na：HPO．和NaH：PO．均为分析纯；实验用水为去离子水，样品及缓冲液均用0．45tim纤维素脂膜过滤。 石英毛细管(350 Coulter p．m×75tim，河北永年光导纤维厂)；MDQ毛细管电泳仪(美国Beckman 公司)；MSP·100E微波萃取仪(北京瑞利分析仪器公司)。 2．2 PAMAM树枝状分子修饰毛细管柱的制备 本实验参考了文献[8]的方法，在0．2MPa压力下，用氮气将体积分数为10％的KH550的甲苯溶 2008-09-05收籍；2008·1l-27接受 本文系国家自然科学基金(Nos90713013)资助项目 ·E·mail：yan盯i@mail．buet．edu．cⅡ 708 分析化学 第37卷 液通人经过酸碱预处理的毛细管10rain，之后两端用硅橡胶封口。在110℃恒温反应4h。再用甲