微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑.pdfVIP

第35卷总第93期 西北民族大学学报(自然科学版) V01．35，No．1 2014年3月 ofNm吨hw鹤t for Journal NatiOlmlities(NaturalScience) March，2014 University 微波及超声波辅助合成 溴化1一丁基一3一甲基咪唑 李志强，耿哲，李钦玲+ (青海民族大学化学与生命科学学院，青海西宁810000) [摘要】用溴代正丁烷与N．甲基咪唑，在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1．丁基．3．甲基咪哇，通 过正交试验设计方法考察实验条件最高温度，合成反应时间，微波功率和超声波功率对合成产率的影响，优选得到最佳 的合成所需要的实验条件：超声波功率100W、微波功率400W、反应时间60rain和最高温度60℃．溴化1．丁基．3．甲基 咪唑的结构通过红外光谱进行表征．在超声波和微波的协调作用下，此反应具有合成反应所需时间短，合成产物产率 高。实验操作过程简便等优点． [关键词]离子液体；微波；超声波；溴化1．丁基．3．甲基咪喧；辅助合成 [中图分类号】0626 [文献标识码】A [文章编号】1009—210212014)01—0013—04 离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐． 离子液体的无毒、无污染、环境友好和可重复使用等优点，使之在催化剂和溶剂等方面体现了绿色化学 的优势[1--3]．离子液体一般由有机阳离子和无机阴离子组成，常见的阳离子有季铵盐离子、季磷盐离 子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等．其中，烷基 咪唑类离子液体广泛地应用于精细化学药品及药物的合成【4．--5】．合成咪唑类离子液体一般采用的是溶 剂回流的方法【6】和微波辅助合成的方法[7]．溶剂回流的方法，反应所用时间较长．微波辅助合成的方 法，反应过程中溶液过于剧烈，温度不好控制．为了改善离子液体的合成工艺，孙华【8】等以超声波辅助 BF,)，产率达57．69％．超声波越来越多地被运用于离子液体的合成工艺中，本文采用带有回流装置且 超声波功率、反应时间、温度和微波功率均可任意设定的微波反应器，微波和超声波协同作用合成溴化 1一丁基一3一甲基咪唑([Bmim]Br)，通过正交试验研究了超声波功率、微波功率、照射时间和设定微波反应 器的最高温度等条件对该合成反应的影响，对微波和超声波协同作用合成溴化1一丁基．3一甲基咪唑的反 应条件进行优化，初步探究了超声波和微波协同作用下对溴化1一丁基一3．甲基咪唑产率的影响，确定了 较佳的反应条件． 1实验部分 1．1实验仪器与试剂 [收稿日期】2014—01—20 [基金项目】青海民族大学研究生创新项目． 【通讯作者]二 [作者简介]李志强(1990一)，男，硕士研究生，主要从事有机化学的教学与研究 一13— 实验仪器：Uwave1000常压微波辅助合成／萃取仪(上海新仪微波化学科技有限公司)；旋转蒸发 仪(上海亚荣生化仪器厂)；傅里叶红外光谱仪(IRPrestige一21)． 实验试剂：N一甲基咪唑(上海笛柏化学品技术有限公司)；溴代正丁烷(上海五联化工厂)；乙酸乙酯 (天津市永大化学试剂开发中心)． 1．2实验原理 实验的反应式： 镯澈和超声波 一 (M3(刑[再H型(M】lk+ 矿 ≤严、一 严勘=f、 瑾 噼譬．L． 一 溴代正丁烷 弘甲基味睦 溴化l—丁基门一甲基昧畦 验表，进行