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文件编号:1 验证方案的起草与审批 3
2 概述 3
3 目的 3
4 验证进度 3
5 验证可接受标准 3
6 验证所需仪器、设备及试液 4
7 分析 4
7.1 载气流速稳定性确认 4
7.2 柱温箱温度确认 5
7.3 FID检测器性能确认 7
7.4 顶空进样器性能确认 9
8 偏差及变更控制 12
9 附录 12
附录1:性能再确认所需设备和/或仪器仪表汇总 12
10 修订变更历史记录 14
验证方案的起草与审批
验证方案的起草
验证方案的审批
验证小组成员及其分工
…的仪器性能再确认。
目的
确认该仪器是否具有良好的检测性能,满足日常检测工作的需要。
验证进度
Agilent气相色谱仪(编号为XXX)的仪器确认计划于XX年XX月完成。
验证可接受标准
项目 指标 1.载气流速稳定性测试 流量设定值误差 SS≤5% 流量稳定值误差 Sn≤5% 2.柱温箱温度测试 柱温箱温度准确度 │△T│≤2.0℃ 柱温箱温度稳定性 Sn≤0.5% 程序升温重复性相对偏差 St≤2% 3.FID检测器性能测试 基线噪声 ≤1×10-12A 基线漂移 ≤1×10-11A/30min 检测限 ≤5×10-10g/s 4.顶空进样器性能测试 定性重复性 RSD%≤1.5% 定量重复性 RSD%≤10% 线性测试 R≥0.999 响应因子f RSD≤10%
验证所需仪器、设备及试液分析DFID=2NW/A
式中:DFID——FID的检测限,g/s
N——基线噪声,A
W——正十六烷进样的量,g
A——正十六烷的峰面积的算术平均值,A.S。
表4
峰面积 平均峰面积 检测限
顶空进样器性能确认
定性,定量重复性测试
测试条件
载气流速:4.0ml/min,分流比:2:1, 氢气流速40ml/min,空气流速400ml/min,
进样口温度:140℃,检测器温度:230℃,柱温:50℃保持6min,以30℃/min升至200℃,保持5min
色谱柱::DB-624毛细管柱【(6%)—氰丙基苯—(94%)—二甲基聚硅烷毛细管柱,30m×0.53mm,3.0um】
顶空进样器炉温:100℃,导管温度:110℃,传输线温度:120℃
加热平衡时间:30min,顶空定量环体积1ml
溶液配制
甲醇、异丙醇混合标样:分别称取甲醇200mg﹑异丙醇100mg于100ml容量瓶中DMF稀释至刻度.
测试方法
连接好整个色谱系统,按上述条件进行测试,分别取甲醇、异丙醇混合标样(甲醇2mg/ml﹑异丙醇1mg/ml的DMF溶液)1ml于6个20ml的顶空瓶中,顶空加热分别进样,记录色谱图。计算甲醇、异丙醇主峰保留时间RSD≤1.5%和峰面积的相对偏差RSD≤10%,并以表5所列内容记录测试测试数据和结果。
表5、顶空进样器定性,定量重复性测试
试剂
名称 进样次数 保留时间(min) 主峰面积 保留时间平均值(min) 保留时间
RSD% 主峰面积
平均值 主峰面积
RSD% 结论 甲醇 异丙醇
线性和响应因子测试
测试条件
同7.6.1.1测试条件
溶液配制
混合标样⑥:分别称取甲醇5.0g﹑异丙醇2.5g于100ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。
混合标样⑤:准确移取混合标样⑥10ml于25ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。
混合标样④:准确移取混合标样⑥10ml于50ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。
混合标样③:准确移取混合标样⑥2ml于50ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。
混合标样②:准确移取混合标样⑥2ml于100ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。
混合标样①:准确移取混合标样④1ml于100ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。
测试方法
按上述测试条件,取甲醇、异丙醇混合标样1(甲醇100ug/ml﹑异丙醇50ug/ml的DMF溶液),混合标样2(甲醇1mg/ml﹑异丙醇0.5mg/ml的DMF溶液), 混合标样3(甲醇2mg/ml﹑异丙醇1mg/ml的DMF溶液), 混合标样4(甲醇10mg/ml﹑异丙醇5mg/ml的DMF溶液), 混合标样5(甲醇20mg/ml﹑异丙醇10mg/ml的DMF溶液), 混合标样6(甲醇50mg/ml﹑异丙醇25mg/ml的DMF溶液),各1ml分别于6个20ml顶空进样瓶中,
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