Agilent7890N气相色谱仪性能再确认方案.doc

文件编号：1 验证方案的起草与审批 3 2 概述 3 3 目的 3 4 验证进度 3 5 验证可接受标准 3 6 验证所需仪器、设备及试液 4 7 分析 4 7.1 载气流速稳定性确认 4 7.2 柱温箱温度确认 5 7.3 FID检测器性能确认 7 7.4 顶空进样器性能确认 9 8 偏差及变更控制 12 9 附录 12 附录1：性能再确认所需设备和/或仪器仪表汇总 12 10 修订变更历史记录 14 验证方案的起草与审批 验证方案的起草 验证方案的审批 验证小组成员及其分工 …的仪器性能再确认。 目的 确认该仪器是否具有良好的检测性能，满足日常检测工作的需要。 验证进度 Agilent气相色谱仪（编号为XXX）的仪器确认计划于XX年XX月完成。 验证可接受标准 项目 指标 1.载气流速稳定性测试 流量设定值误差 SS≤5% 流量稳定值误差 Sn≤5% 2.柱温箱温度测试 柱温箱温度准确度 │△T│≤2.0℃ 柱温箱温度稳定性 Sn≤0.5% 程序升温重复性相对偏差 St≤2% 3.FID检测器性能测试 基线噪声 ≤1×10-12A 基线漂移 ≤1×10-11A/30min 检测限 ≤5×10-10g/s 4.顶空进样器性能测试 定性重复性 RSD％≤1.5％ 定量重复性 RSD％≤10％ 线性测试 R≥0.999 响应因子f RSD≤10％ 验证所需仪器、设备及试液分析DFID=2NW/A 式中：DFID——FID的检测限，g/s N——基线噪声，A W——正十六烷进样的量，g A——正十六烷的峰面积的算术平均值，A.S。 表4 峰面积 平均峰面积 检测限 顶空进样器性能确认 定性，定量重复性测试 测试条件 载气流速：4.0ml/min，分流比：2：1， 氢气流速40ml/min，空气流速400ml/min， 进样口温度：140℃，检测器温度：230℃，柱温：50℃保持6min，以30℃/min升至200℃，保持5min 色谱柱：：DB-624毛细管柱【（6%）—氰丙基苯—（94%）—二甲基聚硅烷毛细管柱，30m×0.53mm，3.0um】 顶空进样器炉温：100℃，导管温度：110℃，传输线温度：120℃ 加热平衡时间：30min，顶空定量环体积1ml 溶液配制 甲醇、异丙醇混合标样：分别称取甲醇200mg﹑异丙醇100mg于100ml容量瓶中DMF稀释至刻度. 测试方法 连接好整个色谱系统，按上述条件进行测试，分别取甲醇、异丙醇混合标样（甲醇2mg/ml﹑异丙醇1mg/ml的DMF溶液）1ml于6个20ml的顶空瓶中，顶空加热分别进样，记录色谱图。计算甲醇、异丙醇主峰保留时间RSD≤1.5%和峰面积的相对偏差RSD≤10%，并以表5所列内容记录测试测试数据和结果。 表5、顶空进样器定性，定量重复性测试 试剂 名称 进样次数 保留时间（min） 主峰面积 保留时间平均值（min） 保留时间 RSD% 主峰面积 平均值 主峰面积 RSD% 结论 甲醇 异丙醇 线性和响应因子测试 测试条件 同7.6.1.1测试条件 溶液配制 混合标样⑥：分别称取甲醇5.0g﹑异丙醇2.5g于100ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。 混合标样⑤：准确移取混合标样⑥10ml于25ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。 混合标样④：准确移取混合标样⑥10ml于50ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。 混合标样③：准确移取混合标样⑥2ml于50ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。 混合标样②：准确移取混合标样⑥2ml于100ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。 混合标样①：准确移取混合标样④1ml于100ml容量瓶中用DMF稀释至刻度。 测试方法 按上述测试条件，取甲醇、异丙醇混合标样1（甲醇100ug/ml﹑异丙醇50ug/ml的DMF溶液），混合标样2（甲醇1mg/ml﹑异丙醇0.5mg/ml的DMF溶液）, 混合标样3（甲醇2mg/ml﹑异丙醇1mg/ml的DMF溶液）, 混合标样4（甲醇10mg/ml﹑异丙醇5mg/ml的DMF溶液）, 混合标样5（甲醇20mg/ml﹑异丙醇10mg/ml的DMF溶液）, 混合标样6（甲醇50mg/ml﹑异丙醇25mg/ml的DMF溶液）,各1ml分别于6个20ml顶空进样瓶中，