7关于2010版《中国药典》附录增加及修订精密仪器类条目的理解(毛庆).pptVIP

7关于2010版《中国药典》附录增加及修订精密仪器类条目的理解(毛庆).ppt

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(3)由于图谱的质量或供试品的多晶型等原因,有些化合物的光谱图作了重新绘制,并收入后续卷中。若同一化合物的光谱图在不同卷中均有收载,用于鉴别时以后卷光谱图作为比对依据,前卷光谱图仅作为参考。 二氟尼柳----乙醇重结晶 盐酸纳络酮的红外鉴别 盐酸纳络酮样品红外图 105℃干燥恒重红外图 甲醇重结晶红外图 问题分析:水分的变化引起 晶型变化。 (4)光谱集光谱图的波数范围为4000~400cm-1,但有的红外光谱仪的光谱录制范围不同,所用仪器的性能应符合《中华人民共和国药典》附录Ⅳ C 红外分光光度法项下的要求。 如药品包装材料的ATR法测定波数范围为4000~650cm-1 (5)采用压片法时,使用本光谱集对照时,应注意供试片的制备条件对图谱形状及各谱带的相对吸收强度可能产生的影响。 (6)常用的傅立叶变换红外光谱仪系单光束型仪器。因此,应注意二氧化碳和水汽等的大气干扰,必要时,应采取适当措施(如采用干燥氮气吹扫)予以改善。 (7)大气吸收 二氧化碳 2350cm-1,667cm-1。 水气 3900~3300cm-1,1800~1500cm-1。 溶剂蒸汽 三.中国药典2010年版的 紫外可见分光光度 3.10 紫外可见分光光度 3.10.1 波长校正 增加高氯酸钬的校正:最大吸收波长 241.13nm,278.10nm,287.18nm,333.44nm,345.47nm,361.31nm,416.28nm,451.30nm,485.29nm,536.64nm和 640.52nm 3.10.2 波长允差 紫外区±1nm,500nm附近±2nm, 700nm附近±4.8nm。 四、评价与展望 4.1 各附录技术要求已达到或接近国际水平。 4.2 农残测定期待与国际检测标准的接轨。 4.3 PCR扩增技术在中药鉴别中的应用。 4.4 新技术新方法在品种各论中的推广应用。 致 谢! * * 1:由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;   2:将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;   3:用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 * * First of all, I would like to briefly remind you what’s the principle of the Raman effect. To get a Raman spectrum, one uses a laser source that emits photons that will for some of them interact with the molecules of the investigated compound. During this interaction, their is a transfer of energy from the photons to the sample molecules, that will induce vibrations of the molecular bonding. A radiation is then re-emitted by the compound that presents frequency shifts, directly correlated with the amount o energy that has been transferred from the photons to the different molecules. The resulting information is exhibited under the form of a spectrum that can be seen as a spectral fingerprint, with along the Y axis the absolute intensity and along the X axis the relative frequency shifts. The Raman technique presents various advantages that are highly valuable as for the analysis of illicit substances : - a Raman analysis does not require in most cases an

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