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食品中防腐剂多组分的测定 主要内容 1 研究目的和意义 2 研究的手段和方法 3 实验部分 4 实验结果与分析 5 实际样品测定 6 结论 1 研究目的和意义 2 研究手段和方法 目前，防腐剂主要的检测方法有：吸光光度法、滴定法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。高效液相色谱法同时具备分离效率高、灵敏度高和重现性好等优点，因此，高效液相色谱法应是目前进行上述物质分析的首选方法。 3 实验部分 实验流程 测定条件 3.2 实验流程 3.3 测定条件 样品前处理条件 光谱条件 色谱条件 3.3.1 样品前处理条件 3.3.2 光谱条件 3.3.3 色谱条件 以乙酸铵和乙腈溶液为流动相，其中A为乙酸铵（20mmol/l,pH调至4）；B为乙腈 ,比较了不同浓度乙腈、不同 pH、不同的梯度洗脱程序对目标化合物的分离度、峰形的影响 ,采用所示以下梯度洗脱程序可以提高防腐剂的分离度、加快分析速度，改善峰形，减少拖尾。 3.3.3 色谱条件 4 实验结果与分析 标准工作曲线及线性范围 加标回收及精密度 4.1 标准工作曲线及线性范围 4.1 标准工作曲线及线性范围 4.2 加标回收及精密度 取阴性样品，用混合标准储备液制备浓度为40mg/kg加标样品，平行制样7份，测定回收率并计算相对标准偏差（RSD）。结果见右表 5 实际样品测定 在市场随机抽取10种样品，进行检测，结果如下表 6 结论 本实验对人们经常食用的食醋和酱油进行了测定。实验发现，许多食品中并没有像生厂商承诺的那样，不含有防腐剂，大多数这样的食品里都含有不同程度的防腐剂。并且一些厂商防腐剂的使用量超出了国家标准允许量，对消费者的身体健康将产生不良影响。另一方面，实验结果表明， 本法检测食品中防腐剂，灵敏度较高、选择性好、 试剂和样品用量少、精密度和准确度均较高。 最后感谢各位老师和同学对我大学四年学习和生活的帮助与支持。 谨祝各位老师和同学工作顺利！ * * 环境科学专业本科毕业论文答辩 二○一○年六月 　　　　　学　　生：　*** 　　　　　指导教师： *** 目前防腐剂在食品中的使用最为广泛，它能有效防止食品由微生物所引起的腐败变质现象的发生,从而延长其保存期。食品中的防腐剂带有一定的副效应，甚至含有微量毒素，使用不当便会给人体带来危害。苯甲酸及其钠盐有积蕴中毒现象的报道。因此防腐剂的检测对人们的生活非常重要。 取样 超声提取 离心 测定 图3.2 实验流程图 过膜 防腐剂属于水溶性化合物 ,因此提取溶剂选用水。分别采用超声提取30min后 , 取上清液上机测定后发现 ,超声提取法回收率高 ,所以采用超声提取法。 3.3.2 光谱条件 山梨酸光谱图 脱氢乙酸光谱图 苯甲酸、山梨酸、脱羟乙酸的检测波长为230nm。 苯甲酸光谱图 3.3.2 光谱条件 对羟基苯甲酸甲酯光谱图 对羟基苯甲酸乙酯、丙酯光谱图 低波长区域往往会有其它物质的干扰，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测波长为260nm 。 3.3.2 光谱条件 对羟基苯甲酸丁酯光谱图 流动相梯度洗脱条件 90.0 10.0 20.0 90.0 10.0 12.0 60.0 40.0 8.0 10.0 90.0 0.0 B（%） A（%） 时间/min 图2 7种防腐剂100 ppm混标色谱图 准确量取适量的七种防腐剂混合标准贮备溶液，用水配制成浓度系列为10.00 ?g /mL、20.00 ?g /mL、40.00 ?g /mL、50.00 ?g /mL、80.00 ?g /mL 、100.0 ?g /mL的防腐剂混合标准工作溶液，供高效液相色谱测定并制备标准曲线。方法的检出限是根据3倍信号信噪比计算的。下面是苯甲酸的标准曲线。其他防腐剂的标准曲线与其类似。 0.42 0.99975 Y=75.74898x-66.19366 对羟基苯甲酸丁酯 0.35 0.99975 Y=86.71777x-75.29515 对羟基苯甲酸丙酯 0.31 0.99977 Y=93.16317x-88.31132 对羟基苯甲酸乙酯 0.28 0.99975 Y=105.10002x-102.49188 对羟基苯甲酸甲酯 0.52 0.99940 Y=73.30609x-146.06415 脱氢乙酸 0.33 0.99980 Y=93.97656x-80.61232 山梨酸 0.55 0.99977 Y=59.