精制盐酸.doc

精制盐酸 1. 目的 1.1为了保证原材料检验的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本检验规程。 2. 职责 2.1 公司质管部负责本制度的编制、修订和解释。 3.? 范围 3.1 本标准规定了本品的技术要求、试验方法、检验规则、贮? 分子式及分子量 4.1 分子式：HCl 4.2 分子量：36.46 5.? 引用标准 Q/HYG J04.01.54 精制盐酸 HNPZ07-09《原辅材料质量标准附录—滴定液与标准液》 HNPZ07-010《原辅材料质量标准附录—指示液指示剂》 HNPZ07-11《原辅材料质量标准附录—比色液》 HNPZ07-05《化验采样、留样管理制度》 技术要求 指标名称 指标 检验控制 A B 外观 无色或淡黄色透明液体 色度（铂-钴） ≤ 10 10 含量，% ≤ ≥32.0 19.5~21.0 灼烧残渣，% ≤ 0.01 0.01 抽查 硫酸盐，% ≤ 0.0005 0.0005 抽查 亚硫酸盐 符合规定 符合规定 抽查 铁，% ≤ 0.0001 0.0001 抽查 砷，% ≤ 0.0001 0.0001 抽查 重金属，% ≤ 0.0002 0.0002 抽查 7.? 检验方法： 7.1 外观： 目力检测。 7.2 色度： 7.2.1 仪器用具 比色管：50mL 7.2.2 试剂溶液 铂-钴标准比色液：配制见HNPZ07-11《原辅材料质量标准附录—比色液》 7.2.3 测定步骤 量取50mL试样，于比色管中，与铂-钴标准比色液的颜色比较，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，记录颜色接近的色号。 7.3 含量 7.3.1 原理 以甲基红乙醇为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定。 NaOH + HCl = NaCl + H2O 7.3.2 仪器用具 a) 碘量瓶：10mL b) 量筒：20mL c) 滴定管：50mL d) 电子天平：万分之一 7.3.3 试剂溶液 a) 甲基红乙醇指示液：0.1%（g/m L）。配置见HNPZ07-10《原辅材料质量标准附录—指示液与指示剂》。 b) 氢氧化钠滴定液：C（NaOH）=1.000mol/L，配置与标定见HNPZ07-09《原辅 材料质量标准附录—滴定液与标准液》。 7.3.4 测定步骤 称取 2.5g~3.0g试样（精确至0.0002g）于已有的碘量瓶中，盖好瓶盖水封摇匀。加2滴甲基红乙醇指示液，用氢氧化钠滴定液[C（NaOH）=1.000mol/L]滴定至溶液呈黄色为终点。 7.3.5 结果的表示与计算 以质量百分数表示的含量X 按下式计算： V×C×0.03646 X= ×100% m 式中：V—消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL； C—氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g； 0.03646—与1.00mL氢氧化钠滴定液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的盐酸的质量 7.3.6 允许差 两次平行测定结果差值不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 7.4 硫酸盐 7.4.1 仪器用具 a) 吸量管：0.2mL、0.5mL、1mL、10mL b) 量筒：20mL c) 水浴：0℃~100℃ d) 比色管：50mL e) 蒸发皿：50mL f) 容量瓶：100 mL 7.4.2 试剂溶液 a) 碳酸钠溶液：5%（g/mL） b) 盐酸溶液：3mol/L c) 硫酸钾乙醇溶液：0.02%（g/mL） d) 氯化钡溶液：10%（g/mL） e) 硫酸盐标准液：0.1mg/mL 配置见HNPZ07-09《原辅材料质量标准附录—滴定液与标准液》 7.4.3 测定步骤 吸取8.5mL（约10g）试样，加0.2mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸干。用15mL水溶解残渣，并转移到比色管中，加0.4mL盐酸溶液。加入已准确放置1min的0.25mL硫酸钾乙醇溶液与2mL氯化钡溶液的混合液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。