化工类：多氟酯类LCD用液晶项目可行性报告.docVIP

多氟酯类LCD用液晶材料研制 技术和生产可行性报告 一、项目概述 多氟酯类LCD用液晶材料属新材料领域精细化工材料，用于配制混晶，是高档液晶显示器（TN、STN和TFT-LCD）器件所用的化学合成材料。 该项目研究的主要内容为：以环已烯和三氟溴苯为原料，首先采用若干优化的有机合成方法和适宜的加工设备，制备烷基双环已基甲酸和三氟苯酚；再通过酯化，完成液晶单体烷基双环已基本甲三氟苯酚酯的合成。单体液晶合成工艺创新性强，瓜温和，收率高，无污染。产品肯人熔点低、清亮点高、稳定性好、粘度低、具有较高的极性等优良性能。应用于配制混合液晶，可提高混合液晶材料的使用性能。 烷基双环已基甲酸三氟苯酚酯类产品为单体液晶，主要用于混 配高档的混合液晶，根据不同的显示效果，按不同比例科学混配，满足不同显示效果的要求，它的主要用途为下列几个方面： 1、应用于配制高档的TN、STN混合液晶。 在高档的TN混合液晶调制中，加入10-20%烷基双环已基甲酸三氟苯酚酯类，可以提高混合液晶的极性，降低混合液晶的阈值电压，即降低混合液晶的工作电压；同时混合液晶具有低粘度，使液晶显示器的响应速度极快；良好的低温稳定性，高的清亮点，工作温度范围宽，达到-40℃-120℃（普通液晶材料在-20℃-60℃）。 用此混合液晶制备的液晶显示器可应用于高档的仪器仪表、家用电器，特别是车载系统，室外应用的各种显示器，如GPS全球卫星定位系统、移动电话。 2、调制TFT混合液晶 调制TFT混合液晶为本项目目标化合物的主要用途，它使混合液晶具有各种优良的性能，由于烷基双环已基甲酸三氟苯酚酯类具有极低的粘度，高的稳定性，较小的△n，高的极性，极其适合TFT混合液晶的要求。 在TFT的混合液晶中加入10-20%本项目目标化合物，将使混合液晶具有下列特征： ●较高的稳定性和电荷保持率； ●可降低混合液晶的△n（TFT混合液晶要求△n较低，一般△n=0.065-0.10）； ●满足TFT混合液晶对粘度的要求，因此化合物旋转粘度较低； 本项目目标化合物在TFT混合液晶关键的用途为提高混合液晶的极性，降低混合液晶的阈值，特别适合于IPS TFT混合液晶的调制，本化合物是在TFT混合液晶调制中最有效的降低混合液晶阈值的单体液晶材料。 二、项目产品合成的关键技术内容： 以环已烯为原料制备中间体烷基环已基苯甲酸，通过氢化得到烷基双环已基甲酸； 以三氟溴苯为原料，通过水解，得到中间体三氟苯酚； 中间体烷双环已基甲酸和三氟苯酚通过一步酯化得到单体液晶---烷晶基双环已基甲酸三氟苯酚酯类。 所说的烷基双环已基甲酸三氟酚酯类包括乙基双环已基甲酸三氟苯酚酯、丙基双环已基甲酸三氟苯酚酯、丁基双不已基甲酸三氟苯酚酯、戊基双环已基甲酸三氟苯酚酯。 RCOCL 还原 CH3COCL 氧化 （1） 氢化 （2）+（3） COO 项目产品合成的主要工艺技术路线： 三、项目研发过程中解决主要技术问题的措施： 多氟酯类LCD用液晶材料为合成的液晶单体，化学名为：烷基双环已基甲酸—3，4，5--三氟苯酚酯。 由于该项目产品品种结构链较长，且结构复杂，所以采用了还原、氧化、氢化等一系列合成技术，还采用金属离子催化水解法，利用合成过程中物质的沸点差异、溶剂特性差异、比重差异等辅之以溶剂提取、高真空蒸馏、高压缓冲、结晶转化、重结晶等物理技术。 1、采用新的合成路线使合成步骤缩短，提高了收率，成本降低，工艺适合中试生产。 化合物（3）三氟苯酚的合成，原工艺合成方法是三氟溴苯制备格式试剂，并于低温-80℃制备三氟苯基硼酸，再通过氧化物氧化水解，得到三氟苯酚，反应步骤多；特别是低温反应条件苛刻，消耗大量的液氮，制备成本极高，只能在5-10升的反应瓶中操作，生产量较小，不适宜在生产。 经过我们实验探索，采用了金属离子催化水解这一新方法，一步反应得到中间体（3）三氟苯酚，这一创新的方法反应步骤简化，合成工艺简单 ，操作方便易控，收率高，所用原料价格低廉，因此成本低，用5立升反应瓶工艺放大20倍生产，小试产品颜色好，易提纯，质量好，工艺易控。 2、化合物（4）烷基双环已基甲酸三氟苯酚酯的合成，原工艺首先采用化合物（2）与氯化亚砜反应形成酰氯，再与化合物（3）酯化合成方法，虽然产品收率尚可，但所用氯化亚砜气味大，空气污染严重，后处理困难，尤其产品色泽较差，提纯困难。 针对这些合成工艺存在的弊端，我们寻找到一种环保型合成新方法，化合物（2）与化合物（3）在溶剂中，在催化剂DMAP的催化