对于杂环类药物的分析.pptVIP

第十三章;杂环化合物;第一节 异烟肼的分析;异烟肼;异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb＝8.8 （具生物碱的一切性质） 可与生物碱沉淀剂反应→↓ 可用非水碱量法测定含量 可与某些重金属离子形成↓ ;2、具有酰肼基的特性 （1）酰肼极易水解 水解产物为肼，有致癌作用， 故需检查特殊杂质游离肼 ;异烟腙;2. 与硝酸银的反应;三、游离肼的检查; 取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每 1ml中含 0.20mg（相当于游离肼50μg 的溶液，作为对照溶液。吸取供试品溶液 10μl 与对照溶液 2μl 分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙酮（3∶2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 ;;ChP 溴酸钾法 原料及制剂 ;HCl;原料计算公式;第二节 尼可刹米的分析;尼可刹米;尼可刹米结构分析 1、弱碱性 pKb＝8.8 2、开环反应 戊烯二醛反应 3、酰胺基 遇碱水解，释放出二乙胺↑ ;1. 戊烯二醛反应 ;2. 水解反应 ;3. 沉淀反应 ; 杂质来源 副产物 检查方法 TLC法 高低浓度对比法 ;*高低浓度对比法;高低浓度对比法 主成分自身对照法;供试液;判断 A、规定杂质斑点个数 B、供试品杂质斑点的颜色不 得深于对照液的主斑点 ;1、非水碱量法 原料 2、紫外分光光度法 注射液 内容量移液管 ;99：79、下列药物中，哪一个药物加 氨制硝酸银能产生银镜反应 A、地西泮 B、阿司匹林 C、异烟肼 D、苯佐卡因 E、苯巴比妥 ;00：138. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方 法是 A. 属于氧化还原滴定法 B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼 C. 采用永停滴定法指示终点 D. 在酸性条件下进行滴定 E. 还可以用于异烟肼制剂含量测定 ;例1、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生 成草绿色沉淀的药物为 A、对乙酰氨基酚 B、异烟肼 C、尼可刹米 D、地西泮 E、维生素E ;例2、异烟肼可由原料反应不完全或贮 藏中的降解反应而引入哪种杂质 A、间氨基酚 B、水杨酸 C、对氨基苯甲酸 D、游离肼 E、其他甾体 ;例3、加入NaOH试液加热后放出气体 的药物有 A、苯甲酸钠 B、尼克刹米 C、巴比妥类药物 D、芳胺类药物 E、四环素 ;例4、ChP（2000）异烟肼的测定方 法为 A、溴酸钾滴定法 B、溴量法 C、TCL D、NaNO2 E、比色法 ;蒽;苯;还原性;盐酸氯丙嗪;奋乃静;结构与性质;204~209nm、250~265nm（强）、300~325nm;2. 硫元素 还原性;砜;3. 脂烃胺侧链 弱碱性 可与生物碱沉淀剂→↓ 可用非水碱量法测定含量;一、鉴别试验 ;2. UV 盐酸氯丙嗪 254、306nm 奋乃静 258nm;3. Cl - 反应;二、检查;（二）有关物质 ;（一）非水溶液滴定法（非水碱量法） 滴定液 溶剂 指示剂 盐酸氯丙嗪 高氯酸 醋酐 橙黄Ⅳ 奋乃静 高氯酸 冰醋酸 结晶紫 奋乃静注射液 碱化游离→氯仿提取