[文学]7700 ICP-MS在环保行业的应用.doc

Agilent 7700 ICP－MS在环境样品分析中的应用 Zhu，Minjie Agilent ICPMS Product specialist 随着社会的进步和发展，人类对生活环境状况的关心程度越来越高，因此对环境保护和环境监测的要求也日趋严格，环境中的有毒有害元素含量与人们的日常生活和健康息息相关，因此环境中的有毒有害元素检测目前成为环境样品分析的重要领域。ICP－MS作为目前最为灵敏的痕量元素分析工具，在环保行业中得到了广泛的应用。为了保证所测定的结果的准确性，对于这些环境样品的分析所采用的分析仪器，分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定，其中的典型就是美国环保局所规定的ICPMS用于饮用水、地表水、地下水中各种元素分析的EPA method 200.8和用于废水、 固体废弃物、 沉积物、 泥土等样品中的元素分析的EPA method 6020。 从检测能力上看，首先从对待测元素的检出限水平上看，ICP－MS最佳，为ppt（10－12）级，其次是GFAAS为**ppt量级，ICP光谱的检出限为ppb(10-9)量级，FAAS更高。 基本的数据对比如下图： 检测能力的另一个方面是仪器的动态线性范围，即仪器能够分析的目标元素的浓度范围。FAAS与GFAAS一般具有2～3个量级的线性范围，ICP光谱可以达到4～5个数量级的线性，而ICP－MS可以达到8～9个量级的线性。 二、环境样品分析对仪器的要求和选择 环境样品种类繁多，低基体样品主要包含各类水样，高基体样品包含污水，土壤，岩样，各类沉积物和空气中的粉尘，基体适中的样品包括动植物样品。 环境样品分析的特点以及对仪器的要求如下： 分析元素种类较多，更偏重于有毒有害元素，重金属测定，要求仪器具有多元素同时检测能力。 分析元素浓度范围变化较大，需要分析主量元素同时分析痕量元素，要求仪器具有宽动态线性范围。 某些元素，例如Cd ，As，Hg等的法规要求限值较低，因此要求仪器具有极低的检测下限。 对于高基体样品，希望仪器的基体效应和干扰尽量的少。 同时希望仪器具有高通量分析能力，满足繁忙的实验室工作需要。 与色谱联用进行元素的形态和价态分析。 ICP－MS是环境样品分析中的最佳手段，具有多元素检测能力，可以同时分析周期表中的大部分元素（80多种）。具有最佳的动态线性范围，达到9个量级，可以分析饮用水中的几十ppm的Na的同时，测定几十ppt的Cd，这些均在一次分析中完成。对于有毒有害元素的测定，ICP－MS提供了ppt级的检出限，这是其它元素分析手段所无法达到的。ICP－MS中的质谱干扰相对简单，在高基体分析时，其干扰要比ICP光谱少的多，因此基体效应较小。ICP－MS的高通量分析能力也非常适合环境实验室繁忙的工作。目前色谱与ICP－MS联用分析进行元素的形态和价态分析已经趋于成熟，利用HPLC，GC等仪器的分离能力以及ICP－MS的超强的捡出能力，使其成为形态分析领域的最佳手段。 三、环境样品种类和分析方法 环境样品主要包括大气颗粒物、粉尘、固体废物、以及各种水体等等。 下面分别详细讨论： 各种水样 水样的种类较多，包括各种自然水体（包括海水），工业污水，生活用水和饮用水等等。 水样是ICP－MS最适合分析的样品种类之一，对于大部分水样可以采用直接进样。 饮用水的测定一般包含多种常见的金属元素，包括Cu，Mn，Pb，Cd，Zn，ICP－MS在标准模式下可以很容易的对这些元素进行测定。其它常见元素例如，K，Na，Ca，Mg，Al一般不作为强制要求，而且往往含量较高。 废水样品中一般测定多种金属元素，包括Sr，Ba，Be，Cd，Co，Ti，Pb，Ni，Cr，Cu等等，也包括一些非金属元素和过渡元素例如As，B，Se。废水样品往往含有较多的有机物和盐分，往往需要过滤，并经过适当的消化，去除有机成分，同时保证废水中的可溶性固体的总量在ICP－MS的测定要求之内（一般为1％TDS）。 海水样品分析：测定元素种类较多，经常需要测定的元素包括Fe，Pb等等。其它元素包括As，Hg，Cr，Se等元素还可能需要进行适当的形态分析，对仪器的基体耐受性和检出限具有较高要求。 煤灰分析 煤灰中包含大量需要测定的元素，大部分轻质量数的金属元素都在测量范围之内，煤灰样品需要经过一定的前处理过程使其溶解，一般采用硝酸，氢氟酸和高氯酸溶解，硝酸打开有机质，氢氟酸溶解金属氧化物，并使用高氯酸敢尽氢氟酸。 固体废物分析 固体废物样品，包括金属矿渣，铀矿尾渣，垃圾焚烧灰化样品等等。金属类样品往往需要盐酸溶样，溶解后需要保证可溶性固体总含量在ICP－MS要求范围内。 粉尘分析 粉尘中的有害元素分析包括，Pb，Mn，Cu，Cr，V等等，可以使用多种无机酸进行消解，如果使用氢氟酸，最后需要用高氯酸将其赶尽。 土壤样品分