营养成分综合测定技术方案研究.ppt

第二章 营养成分综合测定技术; 第一节 水分和水分活度的测定;2、 减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度℃ 70 70 70 h 2 6 2; 3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。; 4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。 特别适用于香料、油类水分的测定; 测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用) 样品--→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml，W—g); 5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4，甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O;（3）测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比：85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,（45或 48μA） 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G×1000 / V （G-水重，V-卡尔.费休试剂ml） 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % =（TV×100）/（w×1000） （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水;二、水分活度的测定; 4、溶剂萃取法 （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw （2）测定：卡尔费休试剂制备 （代替吡啶） CH3OH CH3COONa KI I2 SO2 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0 （3） 计算: