采用卤素特殊检测器XSD作为USEPA方法中的ELCD的另外一个选择.PDFVIP

采用卤素特殊检测器(XSDTM)作为 USEPA 方法中的 ELCD 的另外一 应用文档 个选择 简介 在气相色谱仪上有很多种分析含卤素物质的检测器。这些检测器从选 关键字 择性很差的火焰光度检测器和质谱（MS）到选择性很强的检测器，例如电 校准 解电导率检测器（ELCD）和应用范围较窄的电子捕获检测器（ECD）。大多 物质响应 数这些检测器都表现出来自其它物质的严重的干扰。FID 或者 ECD 对于物 ELCD 质的识别只是基于保留时间，因此它们难以分辨一同分离出来的物质，包 卤素物质 括非卤素物质的干扰。质谱检测器能够识别一同分离出来的物质，但是在 农残 很多情况下，MS 对于痕量分析物的灵敏度很差。 选择性检测器 USEPA 方法 TM 5360A 型卤素特殊检测器（XSD ）开发出来的目的就在于它是对于卤 XS 素物质最具灵敏度和选 择性的检测器。这个检 测器在连续的空气流中， 燃烧来自气相色谱（GC） 柱子的流出物。然后卤 素物质的燃烧产物与电 子放电铂珠表面的碱原 子发生反应。铂珠的功 能相当于一个电子发生 在 2001 年匹兹堡分析 器，当反应发生时，通 化学和应用实验室光谱会 过测量其电流，卤素物 议上展出，芝加哥市，依利诺 质能够被选择地检测。 斯州，2001年 3 月 图 1 显示了这个检测器。 4-9 日 图 1 5360A 型卤素特殊检测器 这篇应用文章呈现了一些数据，比较了 XSD 和 ELCD 在农残和挥发性 有机物（VOC）分析中的性能，证明了 XSD 用于USEPA 方法所具有的优势。 选择性 复杂的样品基体是分析环境样品遇到的最常见的问题之一，尤其是分 析含氯农药的时候。萃取完的溶液中通常含有大量的被一同萃取出来的物 质，即干扰物质。图 2和 3 显示了XSD 相对于高的石化背景，分析含有卤 1 素物质的选择性。 图2 是USEPA 方法 608 农残标准的色谱图，各不同物质的浓度从 100到 600pg/µL(ppb)。图3是同 样的标准溶液、加入浓度为 10,000ppm（1%）的柴油得到的色谱图。加入了柴油后只有少量的基线波动。