微波灰化rICPrMS法测定傣药肾叶山蚂蝗中的金属元素-江苏农业科学.PDFVIP

— ３４２— 江苏农业科学　２０１３年第４１卷第１１期 夏从芳，张龙旺，白　玮，等．微波灰化－ＩＣＰ－ＭＳ法测定傣药肾叶山蚂蝗中的金属元素［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１（１１）：３４２－３４４． 微波灰化 －ＩＣＰ－ＭＳ法测定傣药 肾叶山蚂蝗中的金属元素 夏从芳，张龙旺，白　玮，罗　雯，叶艳青 （云南民族大学化学与生物技术学院／民族药资源化学国家民委－教育部重点实验室，云南昆明６５０５００） 　　摘要：以微波灰化法为预处理手段，ＩＣＰ－ＭＳ法快速测定傣药肾叶山蚂蝗中Ｐｂ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ５种金属元素含 量，探讨了微波灰化条件对肾叶山蚂蝗中金属元素测定的影响。采用微波灰化法将样品灰化，灰烬用硝酸溶解，超纯 水定容，优化仪器条件后，测定样品液中各金属元素含量。此方案空白值小，可控制基体效应，消除样品溶液与标准溶 液酸度之间的误差。试验结果表明，仪器条件优化后，方法检出限在０．０１１～０．０２５ ｇ／Ｌ之间，相对标准偏差ＲＳＤ为 μ １．１３％～８．１３％，加标回收率为９０．８２％～１１１．２％。与传统方法相比，该方法具有操作简单、适应性强、灵敏度高的优 点，适合作为肾叶山蚂蝗中金属元素含量测定的分析方法。 　　关键词：微波灰化；ＩＣＰ－ＭＳ；肾叶山蚂蝗；金属元素 　　中图分类号：Ｏ６５７．３；Ｒ２８４．２　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１３）１１－０３４２－０２ 　　 傣药肾叶山蚂蝗是豆科植物肾叶山蚂蝗［Ｄｅｓｍｏｄｉｕｍ 微波灰化系统（美国培安科技公司）；ＣＥＮＴＲＡ－Ｓ２００实验室 ｒｅｎｉｆｏｌｉｕｍ（Ｌｉｎｎ．）Ｓｃｈｉｎｄｌｅｒ］的干燥根。肾叶山蚂蝗为多年 级超纯水器（ＥＬＧＡＬａｂｗａｔｅｒ）；电子分析天平（ＭＥＴＴＬＥＲ 生匍匐性草本，广泛分布于亚洲热带地区，包括我国的安徽、 ＴＯＬＥＤＯ）。　 浙江、江西、福建、广东、广西、四川、贵州、云南、台湾等地，澳 １．２　供试材料与试剂 洲热带亦有分布。它具有清热解热、止咳化痰、通气止痛、利 Ｐｂ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ标准储备液，浓度均为 １０００ｍｇ／Ｌ 水退黄、补气增性的功效，可用于治疗热季感冒、咽喉肿痛、咳 （美国ＰＥ公司）；浓硝酸，优级纯；实验室用超纯水。肾叶山 ［１］ 嗽喘息、胆汁病出现的黄疸、体弱多病、性冷淡等 。肾叶山 蚂蝗购于云南省西双版纳傣族自治州民族医药研究所，用超 蚂蝗中有益金属元素含量会影响其药效，而有害金属元素的 纯水洗净，干燥，粉碎后密封保存于干燥器中备用。 含量则影响其使用的安全性和可用性。有关肾叶山蚂蝗的研 １．３　试验方法 究极少，因此，建立准确、灵敏、快速测定肾叶山蚂蝗中金属元 １．３．１　ＩＣＰ－ＭＳ仪器参数设定　按表１设定ＩＣＰ－ＭＣ仪器 素含量的分析方法很是必要。微波灰化法与传统灰化法相比 各参数。 有灰化速度快、耗能少的优点［２－５］，与湿法消解相比有取样量 ［６］ 表１　ＩＣＰ－ＭＣ仪器参数 大、省时、简便、试剂用量少的优点 。目前金属元素的分析 方法中，ＩＣＰ－ＭＳ法因具有较高的准确度、灵敏度和非常低的 参数 设定值 参数 设定值 ［７－１１］ 雾化器流量（Ｌ／ｍｉｎ） ０．８２　助燃气流（Ｌ／ｍｉｎ） １．２０ 检出限而广受推崇 。因而，用微波灰化－ＩＣＰ－ＭＳ法测 等离子体流量（Ｌ／ｍｉｎ） １１ 透镜电压（Ｖ） ６．７５ 定肾叶山蚂蝗中的金属元素含量，可以综合微波灰化和 射频功率（Ｗ） １１００ 模式电压（Ｖ） －１８５０ ＩＣＰ－Ｍ