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氟菌唑检测方法分析目标化合物氟菌唑氟菌唑代谢物〔氯-ααα
氟菌唑检测方法
1.分析目标化合物
氟菌唑、氟菌唑代謝物〔4-氯- α,α,α-三氟- N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-o-
甲苯胺〕
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
柱色谱用合成硅酸镁:粒径150~250μm,在130℃加热12小时以上,转移到干燥器
中冷却。加入5%的水。
0.01mol/L碳酸盐缓冲液:在0.8mL 0.2mol/L碳酸钠溶液与9.2mL 0.2mol/L碳酸氢
钠溶液中加水至200mL。
氟菌唑和4-氯- α,α,α-三氟- N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺的标准溶
液:将10mg氟菌唑和10mg及4-氯- α,α,α-三氟- N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-o-
甲苯胺溶解在乙腈中,至100mL。
0.05mol/L磷酸缓冲溶液:在55.4mL 0.5mol/L磷酸二氢钾溶液和48.2mL 0.5mol
/L磷酸氢二钠溶液中,加水至1000mL(pH6.8)。
4.标准品
氟菌唑:含氟菌唑99%以上,熔点为63.5℃。
4-氯- α,α,α-三氟- N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺:含4-氯- α,α,
α-三氟- N-(1-氨基-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺98%以上。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类和种子类
将样品粉碎,过420μm标准网筛后,称取其20.0g,加入40mL水,放置2小时。
加入100mL甲醇,用振荡器激烈振荡30分钟后,静置,用涂布1cm厚硅藻土的滤
纸抽滤,滤液转移到500mL分液漏斗中。取出滤纸上的残留物,加入50mL甲醇,用振
荡器激烈振荡30分钟后,按上述同样操作,合并滤液于上述500mL分液漏斗中。
加入200mL 5%氯化钠溶液和100mL二氯甲烷(特级),用振荡器激烈振荡5分钟
后,静置,二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL二氯甲烷(特级),按
上述同样操作,合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、
混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷(特级)洗涤三角
瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液到减压浓缩器中。40℃以下除去二氯
甲烷。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜:准确称取约1kg,必要时定量加入适量水,搅碎混和均匀后,称取
相当于20.0g样品的量,加入20mL 0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
茶末:称取20.0g样品,加入20mL 0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
加入100mL甲醇,用振荡器激烈振荡30分钟后,静置,用涂布1cm厚硅藻土的滤
纸抽滤,滤液转移到500mL分液漏斗中。取出滤纸上的残留物,加入50mL甲醇,用振
荡器激烈振荡30分钟后,按上述同样操作,合并滤液到上述500mL分液漏斗中。测定
滤液的pH,如果偏酸性,则用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调整到pH7左右。
加入200mL 5%氯化钠溶液和100mL二氯甲烷(特级),用振荡器激烈振荡5分钟
后,静置,二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL二氯甲烷(特级),按
上述同样操作,合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加适量无水硫酸钠,不时振摇、
混合,放置15分钟后,滤入于磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷(特级)洗涤三
角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去二
氯甲烷。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
③ 末茶以外的茶
将4.00g样品浸泡在240mL 100℃的水中,室温下放置5分钟后,过滤。
十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入5mL乙腈和5mL水,弃去流出液。柱
中注入30mL上述滤液后,注入10mL水, 10mL乙腈:水(3:7)混合溶液,弃去流出液。
接着注入5mL乙腈:水(4:1)混合溶液,收集流出液,此为试验溶液(必要时按b 净
化方法进行净化。)。
b 净化方法
在内径15mm,长300mm的色谱管中注入10g悬浮在丙酮:正己烷(1:19)混合溶液
中的柱色谱用合成硅酸镁,其上端再填入约5g无水硫酸钠,放出丙酮:正己烷(1:
19)混合容液至柱上端留有少量丙
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