[工学]材料现代分析方法002a-原子光谱.pptVIP

电磁辐射谱 电磁辐射与材料的相互作用 1. 辐射的吸收和吸收光谱 电磁辐射与材料的相互作用 2. 辐射的发射和发射光谱 电磁辐射与材料的相互作用3. 辐射的散射 辐射的散射：是电磁辐射（与物质相互作用后）部分偏离入射方向而分散传播的现象。 电磁辐射与材料的相互作用3. 辐射的散射 小结：辐射与材料的相互作用 小结：吸收和发射光谱 电磁辐射与材料的相互作用 4. 光谱的分类 电磁辐射与材料的相互作用 5. 光电离与光电子能谱 各种特征谱分析 原子光谱：吸收、发射、荧光光谱 分子光谱：紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱和远红外吸收光谱，分子荧光、磷光发射光谱，拉曼光谱。 光电子能谱：XPSX射线光电子能谱，UPS紫外光电子能谱，AES俄歇电子能谱 各种特征谱分析 基于自由原子内层（芯）电子跃迁的原子光谱：X射线荧光光谱 基于自由原子外层（价）电子跃迁的原子光谱：原子吸收光谱，原子发射光谱，原子荧光光谱。 各种特征谱分析 X射线——电子在原子或分子内层的电子轨道之间或者内层电子轨道与外层电子轨道间的跃迁 分析各种特征谱时观察和记录的内容 谱峰位置（λ, 1/ λ, ν, ΔeV): 由？决定，影响因素，… 谱峰高度（透光率，吸光度，强度/光子数):由？决定，影响因素，… 谱峰位移（Δλ , Δ1/ λ, Δν,ΔeV):由？决定，影响因素，… 谱峰宽度（ Δλ , Δ1/ λ, Δν,ΔeV）：由？决定，影响因素，… 谱峰形状（对称性） 各种特征谱分析——原子光谱 基于自由原子内层电子跃迁的原子光谱：X射线荧光光谱 基于自由原子外层电子跃迁的原子光谱：原子吸收光谱，原子发射光谱，原子荧光光谱。—紫外、可见光 原子光谱分析法——基本概念 共振线：电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的光谱线。由高能态至低能态跃迁产生的称为共振发射线，反之则称为共振吸收线。 主共振线 / 第一共振线：电子在基态与最低激发态之间直接跃迁所产生的光谱线。 灵敏线：原子光谱中最容易产生的光谱线。一般是主共振线。 原子线：原子产生的光谱线。 离子线：离子产生的光谱线。 原子发射光谱法 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即： 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；火焰，电弧，光照 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；滤光镜，棱镜，光栅 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。看谱镜，摄谱仪，光电光谱仪 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 原子发射光谱仪 原子发射光谱仪 分析方法—定性分析1 每一种元素的原子都有它的特征光谱， 根据原子光谱中的元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。通常将元素特征光谱中强度较大的谱线称为元素的灵敏线。只要在试样光谱中检出了某元素的灵敏线，就可以确证试样中存在该元素。反之，若在试样中未检出某元素的灵敏线，就说明试样中不存在被检元素，或者该元素的含量在检测灵敏度以下。　　 光谱定性分析常采用摄谱法，通过比较试样光谱与纯物质光谱或铁光谱来确定元素的存在。 分析方法—定性分析2 标准试样光谱比较法 将欲检查元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱，若试样光谱中出现与纯物质具有相同特征的谱线，表明试样中存在欲检查元素。这种定性方法对少数指定元素的定性鉴定是很方便的。 铁谱比较法　　将试样与铁并列摄谱于同一光谱感光板上，然后将试样光谱与铁光谱标准谱图对照，以铁谱线为波长标尺，逐一检查欲检查元素的灵敏线，若试样光谱中的元素谱线与标准谱图中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同，表明试样中存在该元素。铁谱比较法对同时进行多元素定性鉴定十分方便。 不管采用哪种定性方法，一般说来，至少要有两条灵敏线出现，才可以确认该元素的存在。 分析方法—半定量分析1 分析方法—定量分析1 分析方法—定量分析2 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。右图是一台商品原子吸收光谱仪: 原子吸收光谱法的优点与不足 原子吸收光谱的产生 原子吸收光谱与原子结构 原子吸收光谱的轮廊 影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素 影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素 原子吸收光谱仪 原子吸收