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氯碱中控题库 第一部分 填空题 1、银量法测定NacL含量分析中，溶液必须保持中性或弱碱性，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色即为终点，反应方程为AgNO3＋NaCl＝AgCl↓＋NaNO3 AgNO3＋K2CrO4＝Ag2CrO4↓＋2KNO3。 2、银量法测定NacL含量分析时，溶液的酸碱性影响滴定终点，因为指示终点的AgCrO4沉淀能溶于酸或碱，使终点不明显，多消耗硝酸银标准溶液，使结果偏高，因此样品的PH值不可小于6.5，也不可大于10.5；中和溶液时绝对不能用盐酸，因为测定NacL含量是根据测定氯离子的量从而计算出NacL的含量。应该用硫酸中和。 3、在测定NaCl时，发现NaCl含量不正常时，应检查蒸馏水中有无氯离子及标准溶液的浓度有无变化；硝酸银标准溶液储存时间不宜过久，应用棕色瓶盛放； 4、钙离子测定原理：在PH＝12～13的碱性条件下，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定盐水样品，钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用标准溶液滴定时，EDTA将夺取其络合物中的钙离子，从而游离出钙试剂阴离子，滴定至等量点时，溶液由酒石红色变蓝色即为终点。 5、镁离子的测定原理：用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的PH值约等于10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得钙镁离子总量，再从总量中减去钙离子含量即得镁离子含量。 6、分析钙、镁含量所使用的三角瓶必须用不含钙、镁离子的蒸馏水洗涤干净，以消除自来水中钙镁离子的影响；试样中含有碳酸氢钙，当加氢氧化钠调节PH值12-13时，碳酸氢钙成为碳酸钙沉淀，致使钙含量偏低，因此应加以盐酸酸化，使碳酸氢钙完全分解。 7、分析钙、镁含量时，三乙醇胺是用于铁离子、铝离子等干扰离子的掩蔽，使用三乙醇胺时，应在酸性条件下加入，然后再调节PH值，如果溶液已经是碱性，铁离子、铝离子等离子会发生水解，此时加入三乙醇胺溶液起不到掩蔽作用。 8、测定钙离子时，加入氢氧化钠是应慢慢滴入，以防止沉淀发生，加入氢氧化钠的量要适当，氢氧化钠不足，镁离子沉淀不完全，钙离子含量偏高，氢氧化钠过量时，一方面一部分钙离子被氢氧化镁吸附，钙离子含量偏低，另一方面影响指示剂显色，从而影响测定结果。 9、进行钙、镁离子滴定时速度要慢，尤其接近终点时，每加入一滴EDTA溶液均需要剧烈摇动。 10、测定游离氯时，应在酸性溶液中,游离氯与碘化钾作用生成游离碘，用0.1mol/l 硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，再加入2ml淀粉溶液，继续滴至蓝色消失即为终点。 11、盐水的透明度测定中，用两个1厘米的比色池，一只加入盐水试样，一只加入蒸馏水作空白，测定波长为440nm。先测定空白的透光率，并调至透光率为100%，然后测定试样的透光率，即为盐水的透明度。 12、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定属于酸碱中和反应，以酚酞为指示剂用酸滴定溶液至无色时，此时，碳酸钠转化成碳酸氢钠，而氢氧化钠完全中和反应式为：NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O，Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl再以甲基橙为指示剂继续滴定溶液至橙红色时，此时碳酸钠完全中和。反应式为NaHCO3＋HCl＝NaCl＋H2O＋CO2↑ 13、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定中，以酚酞为指示剂在滴定时盐酸标液要逐滴加入，并不断摇动，以免局部过酸。另外酚酞指示剂用量对滴定影响很大，若用量不足，滴定常常不能完全，使氢氧化钠测定结果偏低而碳酸钠测定结果偏高。 14、硫酸根测定中，氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。氯化钡应该在酸性条件下加入试样中，应该用盐酸调节，而不能用硫酸调节。 15、分光光度计法测定总铁含量时，用盐酸羟胺在酸性条件下将三价铁离子还原成正二价的亚铁离子，亚铁离子在pH值在3～9之间的溶液中与邻菲咯啉生成稳定的橙红色络合物，显色15分钟后，在 510nm波长下，测定溶液的吸光度值。 16、盐水中SS的测定中，饱和盐水溶液的悬浮物的含量与它的浊度值呈线性关系，用已知悬浮物的溶液为标准来测定不同悬浮物含量相对应的浊度值，经过反复测定得到它的标准工作曲线。然后测定未知SS溶液的浊度值，通过标准工作曲计算出SS含量，氯碱中控现用工作曲线方程为：SS(mg/l)=1.30NTU+0.27。 17、亚硫酸钠含量的测定中，加入已知过量的碘标准溶液，将亚硫酸钠氧化，过量碘在酸性溶液中，用硫代硫酸钠标准溶液滴至终点。 18、盐水中氯酸钠含量的测定原理：在酸性溶液中，氯酸根和定量过量的硫酸亚铁作用，剩余量的硫酸亚铁以重铬酸钾标准溶液滴定，根据重铬酸钾标准溶液消耗的量计算氯酸根的含量。 19、阳极液酸度的测定中，先加入碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定除掉阳极液中的游离氯，再用酚酞作