有机化合物核磁共振碳谱的测定-化学试验教学示范中心.PPT

实验十六 有机化合物核磁共振碳谱的测定 实验目的 1. 通过实验掌握核磁共振的基本原理。 2. 掌握1HNMR、13CNMR 谱图的分析方法。 3. 初步了解二维谱图。 实验原理 质子的共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩 , 同时还要受到质子在化合物中所处的化学环境的影响。即不同化学环境中的质子。其化学位移不同,由此可利用化合物进行定性鉴定。 瑞士布鲁克公司 DRX300 超导核磁谱仪 样品管 Φ5mm 有机化合物 溶剂D20 内标DSS 操作步骤 1. 在直径 5mm 的样品管中加入 10mg 左右的有机化合物, 用0.5mlD2O溶解,加入0.5%的DSS,盖上样品管帽。 2. 把装有样品的样品管用纱布擦干净。 3. 把样品管装上转子 , 用标尺定好高度,放入样品仓中。 4. 锁场 (1)用 BSMS 键盘的 lift 键确认样品己落入磁场内正确位 置。 (2) 键入 lock↓选择相应的氚试剂后 , 开始自动锁场。 (3) 点 lock disp↓打开锁信号显示窗。 5．匀场 (1) 使用 BSMS 键盘调节反复操作几次,使锁线达到最佳状态下,即锁增益 (lock Gain) 低的状态下 , 锁线达到最高 6.常态1HNMR的测定 (1)键入edc↓设置实验名(Name),实验号(Expno)和处理号(Procno) (2)键入edasp↓将fl通道设置为1H1、f2、f3设置为off。世哲学 (3)键入lock↓选择D20按步骤4、5锁场,匀场。 (4)键入eda↓选择采样参数。 (5)键入rga自动选择增益。 (6)键入zg采样,累加。 (7)键入gfp (8)键入plot打印图谱 7.压水峰 (1)在常态1HNMR谱中,观察水峰的位置。 (2)键入edasp将发射中心改在水峰的位置。 (3)键入rga自动选择增益。 (4)键入zg采样累加。 (5)键入gft进行傅立叶变换。 (6)键入plot打印图谱 8.氢去偶13CNMR谱 (1)键入edc↓设置实验名(Name)实验号(Expno)和处理号(Procno) (2)edasp↓将fl通道设置为13C,f2通道设置为1H,f3通道设置为off。 (3)键入lock选择D20自动锁场,按步骤4、5锁场,匀均。 (4)键入eda↓选择采样参数。 (5)键入rga自动选择增益。 (6)键入zg↓采样累加。 (7)键入eft ↓进行傅立叶变换。 (8)键入plot↓打印图谱。 六、结果处理 有机化合物的结构： 由1HNMR谱确定各组峰的归属 由13CNMR谱确定各组峰的归属 由COSY谱确定相关信息 由XHCORR谱确定C和H相关信息 * 仪器 试剂 9. 二维cosy谱10.二维XHCORR谱 *