04.80-2010植物甾醇酯验收规定.docVIP

植物甾醇酯验收规定 范围 本标准规定了植物甾醇酯的质量技术要求、试验方法、检验规则及产品的标签、包装和运输要求。 本标准适用于作为本公司奶粉生产中所用植物甾醇酯的采购及入库验收依据。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T 5530 动植物油脂 酸价和酸度测定 GB/T 5538 油脂过氧化值测定 GB 7718 预包装食品标签通用准则 质量技术要求 本标准依据供方质量规格书、供方企标、中华人民共和国卫生部公告（2010年第3号）制定。 感官指标 应符合表1的规定 表1 项 目 指 标 色 泽 淡黄色 滋味及气味 纯正的脂肪油气味和味道，无异味 性 状 粘稠油糊状 杂 质 不允许有外来杂质或异物 理化指标 应符合表2的规定 表2 指 标 规 格 植物甾醇酯和游离植物甾醇（合计） ≥97% 植物甾醇酯 ≥91% 游离植物甾醇 ≤6% 总植物甾醇 ≥59% 水份 （K. Fischer, %） ≤0.1% 过氧化值 (meq/kg) ≤1.0 酸价（mg KOH/g） ≤0.5 溶剂残留-甲醇，μg /kg ≤ 25 溶剂残留-正己烷，μg /kg ≤ 25 重金属，mg/kg ≤ 10 3.3微生物指标 应符合表3的规定 表3 项 目 指 标 菌落总数，cfu/g ≤ 1000 大肠菌群，MPN／100g ≤ 100 酵母和霉菌，cfu/g ≤ 100 金黄色葡萄球菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 净含量：按规定抽样量的平均净含量偏差不得为负值。 检验规则 程序 4.1.1 采购进厂的植物甾醇酯入库前，由供应部通知检验部门派员对其进行抽样检验。 4.1.2 同一生产批号为一个检验批。 4.1.3 每批产品必须附有随货检验报告。（供方须每年提供一次由国家质检部门对植物甾醇酯检测的型式检验报告单）。 抽样方法和数量 从每个批次中随机抽取3个包装单元，用于净含量项目检测，然后再从其中一个包装单元中取样四份（每份100g左右），其中两份用于检验用，另两份留样备查。 试验方法 感官检验 将样品倒于干燥烧杯中，观察其色泽、状态。 4.3.2水分：按GB/T 5528中规定的方法执行。 4.3.3植物甾醇酯：按附录A规定的方法执行。 4.3.4 酸价：按GB/T 5530规定的方法执行。 4.3.5过氧化值：按GB/T 5538中规定的方法执行。 注1：入库检验项目为：感官、净含量。 注 2：试验方法中除“注1”之外的其他项目为验证项目，由需方检验人员验证供方型式检验报告。 标签、包装、贮存及运输 标签 产品包装标签应符合GB 7718的规定，必须标注以下内容：产品名称、净含量、制造者的名称和地址、产品标准号、生产日期、保质期、贮存方法、产品质量合格证明。进口产品必须有中文标识。 包装 不锈钢桶包装。 应用范围和/或领域 本方法用于定量检测总醇的含量（和脂肪酸酯结合形态的醇），也可检测在液态/糊状奶制品、定义 总醇：水解后测定的所有酯化（化合成脂肪酸酯的醇类应当通过水解被释放出来，并以样品中的醇定量）的醇总量以原始食物和萃取单体的质量百分比表示。 醇的分布：检测被测定醇中所有醇的含量比例，并以面积百分比确认表达。 概述 原始样品或分离和被称取作为内部标准的硅烷化并将其分离，用火焰离子检测器检测并定量。定量应使用内部标准（因1）进行。 试剂 样品制备/衍生作用 乙醇 氢氧化钾86%浓度 无水硫酸钠，分析级 庚烷 干燥的嘧啶 MSTFA（氮） 蒸馏水 内部标准 2 M 乙醇氢氧化钾 将65g氢氧化钾（86%）移入500ml刻度烧瓶，在氮气下用乙醇装满500ml使氢氧化钾溶解（2℃下保存）。 仪器和设备 样品制备时所需的设备 （1）具螺旋塞的20ml玻璃试管 （2）具螺旋塞的10ml玻璃试管 （3）15ml的瓶盖可卷曲的小瓶（自动取样器的安瓿） （4）气相色谱仪 （1）毛细柱气相色谱仪，分流进样器，FID） （2）色谱柱： 毛细 AT-5MS 色谱柱 60m x 0.25 mm/法兰外径（Flange