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PAGE 2 - 高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离 ICP-AES光谱法 编制说明 2009年10月 一、 任务来源 国家标准《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》由中国黄金协会提出，通过全国黄金标准化技术委员会申报，经国家标准化管理委员会批准，列入2008年国家标准制修订计划，标准计划号T-469,计划要求完成日期2009年12月。国家标准《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》技术归口单位为全国黄金标准化技术委员会，由长春黄金研究院负责起草。参加起草单位有长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、长城金银精炼厂、江西铜业集团公司起草。本标准起草人为：陈菲菲 黄蕊 陈永红 张雨 王德雨 龙淑杰 刘红 李爱嫦 李万春 于力 陈杰 张波 卢秋兰 郭惠。 二、 工作简况 1、资料检索情况 《高纯金化学分析方法》国家标准项目经批准确立后，负责起草单位长春黄金研究院开始进行相关资料的收集和文献检索，通过对国际ISO组织、美国材料与试验协会（ASTM）、欧洲标准（EN）、英国国家标准协会（BS）、日本工业标准（JIS）、澳大利亚国家标准（AS）、德国标准化学会（DIN）及国内相关的产品和标准进行了检索，目前尚无有关高纯金的地方、行业、国家、国际区域及国际技术标准和分析方法标准。美国材料与试验协会（ASTM）标准金的纯度仅达到99.995%。分别对国内、外一、二级期刊发表的相关论文和主要化学文件进行了检索查询，共检索到两篇关于高纯金中杂质元素分析的文章，其中一篇用ICP-MS内标法测定高纯金（实为4N纯金）中杂质元素，测定的杂质元素为44个，包含了15个稀土元素；另一篇用萃取分离ICP-AES测定高纯金的杂质元素，选用的萃取剂为甲基异丁基酮(MIBK)，测定元素仅为8个。 由于目前国内外尚无有关高纯金的化学分析方法标准，因而在资料查询和文献检索中，项目组还专门查阅了大量国内外有关其它高纯物质的技术标准、化学分析方法标准及相关的期刊论文，同时还搜集了目前国内外有关纯金及合金的技术标准、化学分析方法标准及相关的期刊论文。通过对所有文献资料的收集整理和借鉴，负责起草单位长春黄金研究院项目组提交了《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》建议书及方法草案，于2008年7月通过全国黄金标准化技术委员会向全国标准化委员会提出立项申请。 2、试验和验证工作 《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》的条件试验结果采用正交试验方式获得，而对于所有最佳条件试验结果则采用加标回收率试验进行最终的验证。通过不同水平的加标回收率试验，确定了各元素的方法检出限和测定范围，不同水平下各元素回收率结果令人满意。于2008年12月“高纯金及高纯金化学分析方法国家标准制定任务落实会”上提交了试验报告和讨论稿。 2008年12月17日—12月19日，“高纯金及高纯金化学分析方法国家标准制定任务落实会”在吉林省长春市召开，共有11家单位的21名代表参加本次会议。负责起草单位向与会代表详细介绍了《高纯金化学分析方法》国家标准制定的前期工作进展情况，就前期工作遇到的问题及试验报告和讨论稿进行了认真讨论并达成共识，确定了《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》中的杂质元素并对验证单位进行了任务落实。 根据任务落实会议精神，负责起草单位项目组调整了试验方案，进行了补充试验，并对修改后的试验方案进行完整的验证试验。于2009年4月向各验证单位提交了国家标准《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》的验证报告。 经过各验证单位不懈努力，2009年7月《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》的验证报告全部完成，并提交给负责起草单位长春黄金研究院。通过对所有验证数据的初步核查，数据量及数据结果与预期期望基本相符。部分起草单位在提交验证报告时，对验证过程中发现的新问题、解决办法提出许多中肯的建议和意见。项目组对此非常重视，立刻组织人员对其进行了整理、讨论和采纳。 3、数据统计工作 《高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法》的验证报告由6家起草单位完成，测定的元素包括银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、鎂、錳、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、碲、钛和锌21个，每个元素选取3个水平参与试验，其理论含量分别为：0.000020%、0.000100%及0.001000%（Fe、Mg、Zn三元素分别为0.000100%、0.0002