[理学]X射线衍射-西安交通大学精品课件.ppt

五、衍射谱的数据处理及物相标定 sin 2?1 : sin 2?2 :…=( ) : ( ) 六方晶系 sin 2?1 : sin 2?2 :…= A( H2 +K2 +L2 ) +CL2 :……. A=?2 /3a2, C= ?2 /4c2 sin 2?1 : sin 2?2 :…= 1:3:4:7:9: (100)(110)(200)(210)(300) 五、衍射谱的数据处理及物相标定 点阵常数标定 五、衍射谱的数据处理及物相标定 五、衍射谱的数据处理及物相标定 “物相”是指原子（包括离子、原子集团和分子）按一定结构规律组成的具有一定形态的物质。 物相分析的任务是确定出待测试样是由那些物相组成及其含量是多少。 应该注意：物相分析不是成分分析，是相分析。 定性物相分析 晶体具有特定的衍射花样 任何晶体物质都具有特定的结构参数（包括晶体结构类型、晶胞大小、晶粒中原子、离子或分子数目的多少及它们所在位置等），在给定波长的X射线辐射下，显示出该物质所特有的多晶体衍射花样（包括衍射线条的位置和强度），因此多晶体衍射花样就成为晶体物质的特有花样，它表明了该物质各元素的化学结合状态。 如果事先对所有的单相物质，分别测出它们的一系列d值和相对强度值，则以后就可以拿来与混合物的衍射花样d值和相对强度值相比较 JCPDS粉末衍射卡片 （PDF卡片） PDF卡片索引 1）哈那瓦尔特（Hanawalt）索引 是按d值的大小进行编辑，是进行物相分析时经常使用的一种索引。 2）芬克（Fink）索引 也是一种按d值排列的数字索引，它主要是为强度失真和具有选优取向情况设计的。 3）戴维索引 是按物相的英文名称的字母顺序排列的。 五、衍射谱的数据处理及物相标定 五、衍射谱的数据处理及物相标定 PDF卡片的形式 X-XXXX d d1 d2 d3 d 化学分子式 ? 物质名称 矿物名称 I/I1 I1 I2 I3 I 试验条件数据 d ? I/I1 hkl d ? I/I1 hkl ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ ┆ 物质晶体学数据 光学及其它物理性质数据 试样来源、化学分析数据及化学处理方法 【说明】 (1)卡片左上角的数字 X-XXXX 叫做卡片号， (2)卡片中左上方给出该物质粉未衍射图中强度最大的 三条线的d值： d1、d2、d3和相对强度I/I1值， (3)卡片右下方给出该物质粉未衍射图中全部线条的d值及相对强度I/I1， 五、衍射谱的数据处理及物相标定 9 第1部分表示面间距和相对强度 第2部分为三根最强衍射线的面间距和相对强度 第3部分 为试样的最大面间距和相对强度； 第4部分 物相的化学式和名称。右上角标号★表示数据高度可靠；○表示可靠性较低；无符号者表示一般；i表示已指数化和估计强度，但不如有星号的卡片可靠；有c表示数据为计算值。 第5部分所用实验条件 第6部分 物相的结晶学数据 第7部分 物相的光学性质数据 第8部分 化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等 第9部分 面间距、相对强度和干涉指数 五、衍射谱的数据处理及物相标定 五、衍射谱的数据处理及物相标定 哈氏（Hanawalt）数字索引 每条索引包括物质的三强线的d和I/I1、化学式、名称及卡片的顺序号。面间距下的小角码表示相应的相对强度：x表示100，7表示70，余类推。 为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难，索引中将每种物质列出三次。分别以d1d2d3、d2d3d1、d3d1d2进行排列。 芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可出现8次。 五、衍射谱的数据处理及物相标定 强度因子： 质量分数 xj 强度因子计算法: 五、衍射谱的数据处理及物相标定 内标法 设ws—为内标物重量，w—复合试样总重量，内标物质量分数 加内标物后 待测相衍射强度： 内标相衍射强度： 代入 五、衍射谱的数据处理及物相标定 六、微晶粒尺寸及残余应力测定 谢乐方程 Scherrer’s equation （弧度） 条件：无应力 晶粒尺寸10-4~10-6mm 强调：? — 真实曲线 b — 工具曲线 B — 仪测曲线 微晶尺寸 方程的