[医学]巴比妥类药物的分析.pptVIP

9. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 10. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 11. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 14. 用酸量法测定巴比妥类药物含量 时，适用的溶剂为: A. 碱性 B. 水 C. 酸水 D. 醇－水 E. 以上都不对 15. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为: A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01 16. 可用以下方法鉴别的药物是： A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 异戊巴比妥 E. 异戊巴比妥钠 (1) 在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成 绿色配位化合物。 (2) 与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随 即转为橙红色 (3) 与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环 (4) 与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄 色消失 (5) 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白 色沉淀，加热后，沉淀变成黑色 (C) (A) (A) (B) (C) 17. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂有 A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3％无水碳酸钠溶液 D. 终点指示液 E. KSCN 18.下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是: A. 苯巴比妥 B. 巴比妥 C. 异戊巴比妥 D. 异戊巴比妥钠 E. 以上都不对 3. 与重金属离子反应 （1）与银盐的反应 （2）与铜盐的反应 （3）与钴盐的反应 （4）与汞盐的反应 巴比妥类药物+汞盐→白色↓ （可溶于氨试液） 4. 与香草醛（vanillin）的反应 △ 95%乙醇 暗蓝色 棕红色 1. 芳环取代基的反应（苯巴比妥） ▲ 特殊取代基或元素的反应 （1）硝基化反应 苯巴比妥 KNO3—H2SO4 黄色 （2）与亚硝酸钠-硫酸反应 橙红 橙黄 苯巴比妥 KNO3—H2SO4 △ △ （3）与甲醛-硫酸反应 苯巴比妥 △ HCOH—H2SO4 玫瑰红色 2.不饱和烃取代基的反应 （司可巴比妥） （1）和溴水反应 与溴或碘试液发生加成反应， 使溴或碘试液颜色褪去。 （2）和KMnO4反应 与高锰酸钾发生氧化-还原反应， KMnO4 MnO2 （紫色） （棕色） 3. 硫元素的反应（硫代巴比妥钠） . ▲ 紫外吸收光谱特征 pH = 2 紫外吸收光谱特征和其电离程度有关。 5,5-二取代物 1,5,5-三取代物 硫代物 pH = 10 pH = 13 — — 287，238 nm 240 nm 240 nm 304，255 nm 255 nm 240 nm 304nm 己琐巴比妥 第二节 鉴别试验(Test of identification) 一、丙二酰脲类鉴别反应 二、熔点测定 三、特殊取代基或元素的反应 第三节 特殊杂质的检查 例：苯巴比妥的特殊杂质检查 1. 酸度 2. 乙醇溶液的澄清度 3. 中性或碱性物质 重量法 第四节 含量测定 (Assay) 一、银量法 溶剂：甲醇 + 3%无水碳酸钠 终点指示：自身指示终点 电位法指示终点（ChP） Na2CO3 反应摩尔比1∶1 1、原理 AgNO3 AgNO3 2、讨论： （3）Na2CO3T.S.和AgNO3滴定液应 新鲜配制 （1）温度影响较大： 15~20℃，甲醇为溶煤。 （2）自身指示