[工学]仪器分析期末考试重点及习题答案.pptVIP

第一章 色谱法分离原理 1、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r21/α） 2、分配比、分配系数的概念 k=tR’/tM 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR’/Y)2 , H=L/n 5、分离度（色谱柱总的分离效能指标) R=1.5 计算公式 例：在１米长的填充柱上，某镇静药物Ａ及其异构体Ｂ的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算： （１）载气的平均线速度 （２）组分Ｂ的分配比 （3）分别计算Ａ和Ｂ的有效塔板数和塔板高度 （4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少 4、相关计算：pH玻璃电极测未知样的pH值 5、离子选择性电极 离子选择性系数Kij 的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度， Kij 越小干扰越小 6、用氟离子选择型电极标准曲线法测定溶液中氟离子含量时，通常需加总离子强度调节缓冲液，其作用是什么？ 提示ph5、6 2、AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应） 例：两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的（） A.两溶液吸光度相同 B.两溶液的透射率相同 C.摩尔吸光系数相同 D.以上都不对 4、影响红外吸收光谱强度的因素 对称性越差，红外吸收越强. 例：以下三种分子结构中 C＝C 双键的红外吸收强度从大到小的顺序正确的是（ ） CH3－CH = CH2 CH3－ CH = CH－CH3（顺式） (3)CH3－CH = CH－CH3（反式） A.（1） 〉（2） 〉（3） B.（3） 〉（2） 〉（1） C.（2） 〉（3） 〉（1） D.（1）=（3）=（2） 例：某种化合物,其红外光谱在3000～2800cm－1，1450cm－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（） ? A．烷烃? ??B.烯烃? ?C.炔烃? ?D.芳烃 5、影响基团频率位移的因素 外部因素： 内部因素： 诱导效应、共轭效应、立体障碍（空间位阻） 如：下图中两个OH中的H何者处于高场？ 解释在下列化合物中，Ha、Hb的δ值为何不同？ 化合物CH3COCH2COOCH2CH3 的1H NMR谱的特点是 (???） A.?4个单峰??????B.?3个单峰，1个三重峰 C.?2个单峰??????D. 2个单峰，1个三重峰和1 个四重峰 闭卷考试 自带计算器 考试时间：待定 考试地点：待定 仪器分析 期末复习重点 4、速率理论 范第姆特方程式H＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋Ｃｕ A、B、C越小，板高越小，柱效越高 根据速率理论，下列说法正确的是（ a） Ａ.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 Ｂ.ｈ越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 Ｃ.载气线速度越高，柱效越高 Ｄ.载气线速度越低，柱效越高 第二章 GC 1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气液色谱（原理） 2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量：峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？ 第三章 HPLC 什么是梯度洗提？ 它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？ 梯度洗提主要应用于分离 ( d) A．异构体　　　　　　　 　 Ｂ.沸点相近，官能团相同的化合物 Ｃ.沸点相差大的试样 　　　 Ｄ.极性变化范围宽的试样 第四章 电位分析法 1、指示电极、参比电极的定义 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程 第六章 库仑分析法 什么是库仑分析法？ 为了提高库仑分析测定的选择性，一般采用??(??c? ) ??? A. 大的工作电极