[医药卫生]药分第9章 维生素类药物的分析.ppt

Cl- 反应 非水碱量法 原料 （一）硝酸银反应： +2AgNO3 +2HNO3 +2Ag? 黑色银沉淀 碱性酒石酸铜反应： 红色沉淀 计算 1 原理 （紫红→天蓝） ChP 喹那啶红-亚甲蓝混合指示液 2、计算 Vitamin C 化学合成物 参与机体代谢，可帮助酶将胆固醇转化为胆酸而排泄，减低毛细管的脆性，增加机体抵抗力 防治坏血病，预防冠心病，大量静脉注射用于克山病的治疗 第三节 维生素C及其制剂的分析 Vitamin C ( L-抗坏血酸Ascorbic acid) 二烯醇 强还原性 弱酸性 手性C UV ?max 243nm 结构与性质 溶于水，不溶于氯仿或乙醚 旋光性 糖类性质 水解性 L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 有生物活性 有生物活性 无生物活性 -2H +2H H2O OH-(H+) Vit C 鉴别 1 5 4 3 2 UV法 溶于盐酸中 (?max 243nm) AgNO3反应 (Ag ) 2,6-二氯靛酚反应 (颜色消失) 氧化性染料 Vc专属反应 与其他氧化剂反应 使KMnO4、亚甲蓝、磷钼酸等褪色 糖类性质反应 加HCl水解、脱羧、失水后变为糠醛，再加吡咯50℃加热变蓝色 玫瑰红 ↓黑 强还原性 ↓黑 2，6-二氯靛酚钠反应： + 玫瑰红色（氧化形） + 无色（还原形） 强还原性 2,6-二氯靛酚 褪色 玫瑰红 ↓红 ↓黑 50℃ 蓝色 H2O -3H2O 糠醛 -CO2 戊糖 （二）铁和铜离子的检查 原子吸收光谱法 供试品 + 标准溶液 a 供试品 b 合格 b ＜ a- b （一） 溶液颜色与澄清度检查 原料、片剂、注射剂均需检查，控制有色杂质 原料中 Vc的杂质检查 VC含量=? 碘量法 (直接滴定法) 2,6-二氯靛酚滴定法 专属性比碘量法高，常用于含VC制剂及食品分析 旋光度法 HPLC法 UV法 注意事项: 快速滴定 滴定液不够稳定, 需经常标定, 贮藏不能超过一星期. 玫瑰红 无色 碘量法 原料、片剂、泡腾片、颗粒剂和注射液 （一）原理 指示剂 淀粉指示液 (无色→蓝色） （二）方法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 C、立即滴定 A、新沸冷水 赶走水中O2 减少O2的干扰 B、酸性环境 稀醋酸 减慢VitC被O2氧化速度 + H 2 O N a H S O 3 N a 2 S 2 O 5 C H H O 2 O 3 H C H S O N a C OH D、VitC注射液 测定时要加丙酮