特性粘度的测试.doc

特性粘度的测试 一、概述 在25℃测定溶剂和浓度为0.005g/mL的聚酯溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系统是很小的，可不予考虑。 二、溶剂 苯酚一四氯乙烷（化学纯）混合液（质量比1:1），使用前均需分别蒸馏，二种溶剂以质量比1:1混合，可在干燥箱中于60℃下加热混合物、不时摇动，直到完全均一状态，经标定（比重法、折光法、紫外光谱法等均可使用），确认配比正确后贮于棕色瓶中。 苯酚一四氯乙烷（质量比1:1）混合溶液的比重 温度，℃ 20 21 22 23 24 25 比 重 1.2850 1.2842 1.2831 1.2820 1.2810 1.2800 温度，℃ 26 27 28 29 30 比 重 1.2790 1.2780 1.2770 1.2759 1.2750 苯酚一四氯乙烷（质量比1:1）混合溶液的折光指数 温度，℃ 20 21 22 23 24 25 折光指数 1.5277 1.5272 1.5268 1.5265 1.5260 1.5257 温度，℃ 26 27 28 29 30 折光指数 1.5252 1.5247 1.5243 1.5240 1.5235 三、仪器 1、恒温水浴：控制水浴温度25±0.05℃。 2、乌氏粘度计：粘度计尺寸见图（略），对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200秒，半微量粘度计流经时间应大于80秒，以省去动能校正。当粘度计毛细管直径为0.58～1.03mm时，Ｃ球容积为4.0mL（±0.05），Ｐ管的内径为6.0mm（±0.05）。 3、容量瓶：25mL 4、分析天平：感量0.0001g 5、耐酸砂芯漏斗：5－2# 6、加热板或蒸汽浴 7、真空干燥箱：压力小于133.3Pa，温度为100±2℃。 四、试验步骤 1、测定溶剂流出时间 将约17mL的苯酚一四氯乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后，充入粘度计中，并将其置于25±0.05℃的水浴中，保持15～20分钟后，测量苯酚一四氯乙烷溶液的流出时间，取5次的测定值（其误差不超过±0.05秒），求平均值作为纯溶剂的流出时间t0。 2、试样的测定 a.在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.1250±0.0001克，放入25mL容量瓶中。 b.如样品的含水量高于0.5%，则需将聚合物放在真空干燥箱（7）中干燥，压力低于133.3Pa，温度为100℃，时间3小时。然后在干燥中冷却称量。 c.在上述容量瓶中加入15～20mL溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，使样品全部溶解（溶解条件为90～100℃，约1小时），取出，冷却后置于（25±0.05℃）的水浴槽中，恒温20分钟，用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内的溶液体积到刻度线，并充分混合。 d.将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中（25±0.05℃）放置20分钟，然后测其流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于0.1秒，求出平均值作为溶液流出时间t1。 五、结果计算 式中： C——溶液浓度（0.5g/100mL）； ——相对粘度； ——增比粘度； ——特性粘度（dL/g）； ——溶剂流出时间（秒）； ——溶液流出时间（秒）。 计算到小数点第四位，根据数值修约规则取到小数点后第三位。 意通化纤管理模式 2